有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称： 乙酰苯胺的重结晶

学 院： 化学工程学院

专 业： 化学工程与工艺

班 级： 化工11-4班

姓 名： 沈x 学 号 ***********

指 导 教 师： 肖xx、何xx

日 期： 20xx年10月8日

一、实验目的

1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

3.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、实验原理

重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

三、主要试剂及物理性质

名称	分子量	熔点/℃	沸点/℃	折射率	比重	颜色和形态	溶解度
乙酰苯胺	135.165	114.3	305	-	1.21	白色有光泽的鳞片状晶体。	见下面

溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。

四、试剂用量规格

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：   乙酰苯胺的重结晶         

                                                                                                                                              

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：     乙酰苯胺的重结晶提纯   

                                                                                                                                              

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乙酰苯胺的重结晶实验

一、  实验目的

1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

·         学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。

3、掌握热过滤和抽滤操作。

二、实验原理

    固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。

·                    主要试剂及试剂用量规格

 药品：粗乙酰苯胺、活性炭

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实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

一、实验目的

1、学习重结晶的基本原理、用途。

2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。

3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。

4、了解熔点测定的方法和意义。

二、实验原理

重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系

四、实验装置图

（1） （2） （3）

热滤及减压过滤装置

1

五、实验流程

粗乙酰苯胺 + 水

时间 实验记录

加热

滤液

滤渣

乙酰苯胺

+可溶性杂质 活性碳+不溶性杂质

可溶性杂质

产品回收

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实验名称：实验三 粗乙酰苯胺的重结晶

题目

做错一次扣2分

模 块 名 称

你的回答

用户名：

权重 10 本模块得分[满

分100]

仪器选取

正确答案：回流冷凝管、水循环真空泵、圆底烧瓶、出水管、吸滤瓶、烧杯、电热碗、布氏漏斗、进水管 做错次数：0

100

题目

模 块 你的回答 试剂、耗材选取 名 称 正确答案：苯胺、六水合三氯化铁、少

许活性炭、2粒沸石、滤纸

做错次数：0

权重 10 本模块得分[满

分100]

100

做错一次扣2分

题目

选错一次扣2分

你的回答

正确答案：B．称取5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中。 A．加入15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管，打开冷凝水。 D．加热套加热,保持乙醇回流，观察固体溶解情况，若烧瓶底部仍有固体或黄色油状物,可从冷凝管上口逐次补加15%的乙醇溶液,每次5ml,直至固体恰好完全溶解,再过量6ml。 C．待反应液稍冷后,取下圆底烧瓶，加入少许活性炭脱色,继续加热,保持回流3-5分钟。

权重 10 本模块得分[满

分100]

模 块 名 称

操作步骤

100

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乙酰苯胺的制备

1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不好？

为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂？

醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应；

溶剂易挥发，易与结晶分离除去，

能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全。

缺点：反应较慢

醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解

除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。

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实 验

学

专

班

姓

指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

名 称： 乙酰苯胺的重结晶提纯 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 名：学 号 教 师： 余小勇、刘旭锋 期： 20xx年10月15日

有

一、 实验目的

1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

2、学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。

3、掌握热过滤和抽滤操作。

二、 实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而是它们相互分离。

重结晶法的一般过程：

a选择适宜的溶剂；

b将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液；

c趁热过滤除去不溶杂质，如溶液有色，则先脱色；

d冷却溶液或蒸发溶液，使结晶析出，而杂质留在母液中，或者杂质析出，而提纯物留在溶液中；

e过滤，分离结晶和杂质；

f洗涤，除去附着的母液；

g干燥结晶。

三、 主要试剂及物理性质

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