有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：     乙酰苯胺的重结晶提纯   

                                                                                                                                              

学          院：        化学工程学院         

专          业：       化学工程与工艺        

班          级：        化工092班           

姓          名：周培学  号 09402010229

指  导  教  师：     肖勋文    刘望才        

日          期：      2010年10月17日        

一、    试验目的

  了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。

  熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。

二、    实验原理

  固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。

三、    主要试剂及试剂用量规格

药品：粗乙酰苯胺、活性炭

仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉

四、    仪器装置

五、    实验步骤及现象

六、    产率计算

粗乙酰苯胺的质量：1.96g

提纯后产品的质量：1.24g        含有杂质的质量：0.72

产率%=1.24/1.96=63.3%

七、    实验讨论

产率很低的原因：

1．在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。

2．在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。

3．也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。

干燥后晶体颜色呈浅蓝色，理论上最后晶体颜色是白色是最后的，出现这种原因可能是：

这次实验过程中，我们活性炭加的比较少，溶液褪色不怎么明显。也可能是干燥的时候不够长，含有一些水分，从而是颜色有些深。

 

第二篇：乙酰苯胺的重结晶

实验6 乙酰苯胺的重结晶及

熔点的测定

6.1 实验目的

(1) 学习固体物质提纯的一般方法。

(2) 掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作技术。乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定1/10

6.2 实验原理

重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。

粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定2/10

6.3实验步骤

1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色加入5mL

蒸馏水

台天平称取1.0g100mL加热搅拌粗乙酰苯胺锥形瓶至溶液沸腾停止加热

40mL稍冷后加入

少许活性炭

搅拌后继续加热

使溶液微沸乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定3/10

2.过滤与抽滤

用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸

烘干短颈玻璃漏斗和折叠趁热过滤滤液收集于冷水冷却滤纸（如下图）上述溶液烧杯中

结晶完全后，用布氏漏斗抽滤

干燥器滤纸连同结晶中冷却转移至表面少量蒸馏

皿，75℃烘干水洗涤乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定4/10

滤纸折叠抽滤乙酰苯胺的重结晶及熔点的测

定5/10

3.测定乙酰苯胺的熔点

从干燥器中取出结晶后的乙酰苯胺

将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中,使少量粉末进入管中。取一支长约30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次

制熔点管

若熔程大于2℃，需对样品再进行重结晶

将乙酰苯胺装入

熔点管

样品高度约为2mm

将熔点管固定在温度计上，样品位于温度计

水银球中部

乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

6/10

测熔点装置图

用酒精灯加热提勒管观察样品熔化情况将温度计插入外面有提勒管中合适位置

将提勒管固定于铁架台上

向提勒管中倒入有机硅油至上叉管处

6.4 注意事项

（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，

用量尽可能少一些。

（2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。

（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速

率要慢一些。

（4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后

再清洗。乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定7/10

6.5 问题讨论

（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?

（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?

又为什么不能在溶液沸腾时加入?乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定8/10

6.6 参考答案

（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?

答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定9/10

（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?

答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭，会造成溶液暴沸，发生意外事故。乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定10/10