有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：   乙酰苯胺的重结晶         

                                                                                                                                              

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：        化工10-2班         

姓          名：施奕磊        学  号 10402010222

指  导  教  师：                            

日          期：      20##年10月19日       

一、    实验目的

1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、    实验原理

固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、    主要试剂及物理性质

四、    试剂用量规格

粗乙酰苯胺，活性炭，水

五、    仪器装置

烧杯，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，培养皿

六、    实验步骤及现象

七、    实验结果

1.所称取的实验试剂质量

2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：1.32g

所以,所得产率=(1.32/2.04)*100%=64.7%

八、    实验讨论

1.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

2.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

3.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

 

第二篇：3-乙酰苯胺重结晶

乙酰苯胺重结晶

[教学目标] 知识与技能: 学习用水重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。

[教学重点] 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。

[教学难点] 重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。

[教学方法] 陈述法，讲演法。

[教学过程]

[讲述]  【实验目的】通过本次实验，要求大家掌握用水提纯固态有机化合物重结晶原理和方法，初步熟悉抽滤和热滤等操作技术。

[提问]  【实验原理】利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

[演示]  【实验装置图】

 

[讲述]  【实验步骤】

称取2g乙酰苯胺，放入250 mL三角烧瓶中，加入36 mL水^[1]，三角烧瓶上放置一个表面皿防止水的挥发散失。加热沸腾，直至乙酰苯胺完全溶解，如不溶解可适量补加水，加热使乙酰苯胺完全溶解，稍冷，加入一小勺活性炭，煮沸5-10分钟，控制水量在50mL左右（如不足则补加）^[2]，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤^[3]。过滤过程中，热水漏斗以及溶液均用小火加热保温以免冷却。滤液充分冷却析出晶体，抽滤^[4-5]，再用少量水洗涤晶体，用空心塞压挤晶体以尽量除去母液。抽干，红外灯烘干，称重。用熔点测定仪测熔点。

[讲述]  【注释】

[1] 溶剂的筛选：

1. 与被提纯的有机物不起化学反应。

2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。

3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。

4. 能得到较好的结晶。

5. 溶剂的沸点适中。

6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

其中，前三点是主要的。

[2] 溶剂的量：首先加入比计算量略少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体恰好溶解，最后再多加20％的溶剂将溶液稀释。

[3] 折叠式（菊花形）滤纸：能提供较大的过滤表面，使过滤加快，减少在过滤时析出结晶的机会。

[4] 布氏漏斗常用于抽气过滤，有各种不同的规格，根据要过滤物质的量选用合适的规格。

[5] 水泵，用于减压，我们实验中用的是循环水泵。正确的抽滤操作见教材P.63-64“晶体的收集和洗涤”。

[讲述]  【注意事项】

1. 在提纯脱色时，要稍冷后方可加入少许活性炭，否则容易暴沸。

2. 为了保证热过滤的效果，加热溶解混合物的同时就应该加热热水漏斗，并将水烧开。

3. 折叠时尖端处不要用力折压，以免滤纸破损。在过滤时，将折叠滤纸翻转后放入漏斗，使洁净面接触漏斗壁。

4. 抽滤时，一张滤纸折成四份，可供四人使用。

5. 停止抽滤时，要首先打开安全瓶活塞，然后才能关闭水泵。

[作业]  P.66 第1，2，3，4，7题。