苯甲酸乙酯的制备

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摘要：

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。

关键词：

苯甲酸乙酯的制备  酯化反应  样品鉴定

前言：

苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H₃O⁺, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

实验部分：

1、实验仪器及试剂：

仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套

药品：苯甲酸4.0g   无水乙醇10.00ml   2.00ml浓硫酸  Na₂CO₃固体  无水硫酸镁   环己烷7.50ml  石油醚

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  有机化学实验报告                20## 年 11 月  8  日    

第一部分：实验预习部分

一、实验目的（要求）

1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。

2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。

3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。

二、实验原理（概要）

1、反应方程式

主反应：C6H5COOH＋C2H5OHC6H5COOC2H5＋H2O

可能发生的副反应：2C2H5OH C2H5OC2H5＋H2O     

 C2H5OHCH2=CH2＋H2O

2、粗产品纯化过程及原理

三、装置图：                                                                         

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  苯甲酸乙酯的制备

高分子11-3  (09)

苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！

一、实验原理：

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:

因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H₃O⁺, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

二、实验仪器及试剂：

苯甲酸4.0g  过量无水乙醇10.0ml  浓硫酸 3.0ml  Na₂CO₃  无水硫酸镁 8.0ml     环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等

装置图：

       

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目录

一、         前言... - 1 -

二、         实验目的... - 1 -

三、         实验原理... - 1 -

四、         物理常数... - 3 -

五、         主要试剂规格及用量... - 3 -

六、         仪器与试剂... - 3 -

七、         实验装置图... - 3 -

八、         实验步骤... - 5 -

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阿司匹林的合成

高分子11-3 班（09）

一、实验原理

     阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：

                      

阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下：

二、仪器药品

单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL） 、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl₃溶液。

三、实验步骤

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实验设计报告

实验名称：                  苯佐卡因的合成                                       

学号：  姓名：专业：化学      2014 年 5 月 13日

一、实验目标产物的名称及理化性质

苯佐卡因，又名对氨基苯甲酸乙酯，一种白色针状晶体, 分子量为 153, 熔点为 92℃；无臭，味微苦，随后有麻痹感；遇光色渐变黄。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。很难溶于水。

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苯佐卡因实验报告

对硝基苯甲酸的制备（预习报告）

一、实验目的

1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。

　　生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图

五、实验流程及步骤

1．   安装带搅拌、回流、滴液的装置如图

2．   在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。

3．   在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4．   硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。

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实验1 乙酰水杨酸的合成

实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

反应式如下：

仪器、材料及试剂：

仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤：

1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备：

方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50 mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

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