实 验 报 告

      课程名称：­无机化学实验（1）      

      实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析                  

              

学院：化学与化工学院              

        

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深 圳 大 学 实 验 报 告

      课程名称：­无机化学实验（1）      

      实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析                                    

              

学院：             

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实验二 硫酸铜的提纯

实验目的

1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。

2、练习无机制备的基本操作。

实验原理

粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等，不溶性杂质可用过滤法除去，杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe3+，然后调节溶液的pH值4，使Fe3＋水解成Fe(OH)3沉淀而除去，其反应如下：

　　　　　　2FeSO4 + H2SO4 + H2O2= Fe2(SO4)3 + 2H2O

　 　Fe3＋+ 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3H＋

除去铁离子之后的滤液，蒸发结晶，其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。

实验步骤

称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热搅拌促使溶解.

滴加1 mL 3% H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入0.5 mol?L-1NaOH溶液，直到pH≈4，再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤，滤液过滤到洁净的蒸发皿中。

在提纯后的硫酸铜滤液中，滴加1mol?L-1 H2SO4酸化，调节pH至1～2，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现薄层结晶时，即停止加热。

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题目Ⅰ  利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜

一、实验目的：

1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。

2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜。

3.掌握和巩固倾洗法、减压过滤、蒸发浓缩和冷却结晶等试验基本操作。

4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。

二、实验原理

利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：

2Cu + O2 === 2CuO（黑色）          CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O

由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为

2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O      Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓ + 3H+

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硫酸铜的制备及产品质量分析

一、实验目的

1.了解硫酸铜的制备原理和用重结晶法提纯物质的基本原理。

2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。

3.掌握天平、电炉和研钵的操作。

    二、实验原理

(一)硫酸铜的制备

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu²⁺，Cu²⁺与SO₄^2-结合得到硫酸铜 ：

Cu + 2HNO₃ + H₂SO₄ == == CuSO₄ + 2NO₂ + 2H₂O   

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

(二)硫酸铜的提纯

硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。

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一、实验目的

（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。

二、实验原理

1.粗硫酸铜提纯的原理

粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe³⁺、Fe²⁺ 以及一些可溶性的物质如Na⁺ 等。

Cu²⁺ 与Fe³⁺ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K^θ_sp= 4×10 ^–38，而氢氧化铜的K^θ_sp= 2.2×10 ^–20，当c(Fe³⁺) 降到10 ^–6 mol?L^－1时，

                    pH = 3.53

而此时溶液中允许存在的Cu²⁺ 量为

大大超过了CuSO₄?5H₂O的溶解度，所以Cu²⁺ 不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，Cu²⁺ 与Fe³⁺ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的。

由Cu(OH)₂与Fe(OH)₂的溶度积计算，Cu²⁺ 与Fe²⁺ 似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu²⁺ 是主体，Fe²⁺ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)₂沉淀吸附、包裹少量Fe²⁺ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe²⁺ 在酸性介质中用H₂O₂氧化成Fe³⁺ ：

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实验二 硫酸铜的提纯（3学时）

一、实验目的

1.了解用重结晶法提纯物质的基本原理。

2.练习托盘天平的使用。

3.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。

二、实验原理

硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。

重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。 粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁［Fe2(SO4) 3］为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH) 3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。 若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2氧化为 Fe3，再调节溶液＋＋的pH值约至4，使Fe3水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。 ＋

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一. 实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法；

2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；

3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件；

4. 了解产品纯度检验的原理及方法。

二. 实验原理

1. 机械杂质分离

机械杂质可以通过倾斜法中除去。

2. Fe²⁺、Fe³⁺分离

工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH≈4的条件下，使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。该过程可用下列反应表示：2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O  Fe3++3H2O===Fe(OH)3↓+3H+

除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3＋存在，

在 0.01mol/L 的 、 溶液中 和 分别于 pH=7.5 、 2.3 时开始沉淀，在 pH=9.7 、 4.1 式沉淀完全（残留离子浓度 < mol/L ）。

3. 结晶或重结晶纯化

可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析出，而少量杂质由于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。

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