蒸馏后碱滴定法

1． 原理 亚硫酸盐在酸性条件下用碱中和,加热,亚硫酸盐被过氧化氢吸收,用碱中和并滴定至终点,根据消耗标液用量计算其含量。

H2O2+H2SO3→H2SO4+H2O;

H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O;

2试剂：

 盐酸1+1

 过氧化氢1+10

 氢氧化钠标准溶液 0.05moL/L

 甲基红-亚甲基蓝指示剂

3.实验步骤

试样处理：在密闭容器中加1+1盐酸对试样进行酸化并加热蒸馏，释放出的SO2以四氯汞钠作为吸收液，定容至一体积，吸取一定量的试液分析。

试样处理：在密闭容器中加1+1盐酸对试样进行酸化并加热蒸馏，释放出的SO2以NaOH作为吸收液，用无色酚酞作指示剂，定容至一体积，再用HCL与过量NaOH中和，吸取一定量的试液分析。

另在接收器内加入过氧化氢(1+10)20mL,加指示剂1滴,用0.05moL/L NaOH标液中和至灰绿色终点,作为吸收液,蒸馏至一定体积后,取下吸收液,再加一滴指示剂,用0.05moL/L NaOH标液滴定至灰绿色为终点。

计算公式  X(g/kg)=C*V*32/m

X:样品中二氧化硫的含量, g/kg;

C: 0.05moL/L NaOH标液浓度;

V:滴定过氧化氢吸收液至终点时NaOH标液消耗毫升数;

　　32:与1mLNaOH标液相当的二氧化硫的毫克数;

4.干扰排除

5.实验结果

6.试验总结

 让人有点伤心，试验最后没有出现预订的全绿色，而是绿色中有一些淡淡的紫色，说实话，很不甘心，和试验老师商量了很多次，和指导老师讨论了很多次，淘汰了许多种方案，最终确定了下来，可是居然被无色酚酞打败了。

想着自己一次又一次得从三楼到一楼来来回回的跑，虽然没有结果，但这份不甘心，给了我动力，发誓一定要将无色酚酞这个问题解决了，相信离试验成功也不远了，不过，好在组内另一同学的光谱仪测法成功了，多少有点欣慰。不得不佩服高科技，操作简单，成功率高，但我依然坚定要用多方法测定同一食品添加剂，找到最好的。

    虽然遇到了重重困难，但是我们依然坚持搜集到了数据，完成了结果。同时，我们对这种检测方法有了更加深刻的认识，对这个实验的利弊也更加清楚.。

                                                             20##年5月8日              

                                                           黄苏祺

 

第二篇：中和滴定实验误差分析总结

问题1：量取液体体积时，能否用量筒代替滴定管？

答：不能。因为计量的精确度不同。量筒只能读至0.1ml,而滴定管可读至0.01ml。用滴定管的优点有：测定值的精确度较高，读数方便，操作简单

问题2：酸式滴定管能不能用来装碱？碱式滴定管能不能用来装酸？

答：都不能。酸式滴定管不能盛放碱性试剂。因为玻璃活塞主要成分SIO2与碱性试剂反应。碱式滴定管不能存放酸性试剂和能腐蚀橡胶管的强氧化试剂。

问题3：在加入反应液时，如果不用反应液润洗，结果会怎样？

答：管内壁附着的蒸馏水使反应液稀释，使溶液的浓度降低，影响测定结果。（偏高）

问题4：滴定前，滴定管下端有气泡，滴定后没气泡，结果会怎样？

对于气泡前有后无，会使V标偏大，致使C测偏大//////////1、因仪器润洗不当引起的误差

1）未用标准液润洗滴定管分析这时C标变小了而n测不变所以V标增大，导致C测增大

（2）锥形瓶用待测液润洗分析：这时n测偏大，使V标偏大，导致C测增大

（3）未用待测液润洗待测液滴定管分析:实际n测减小所以会使V标减小导致C测减小

4）锥形瓶洗净后瓶内还残留有少量蒸馏水无影响

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