实  验  报  告

姓名：                 班级：              同组人：                     

项目       磷酸盐的测定      课程：     分析化学    学号：            

一、实验目的

1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。

2、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理

在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

注意事项

（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。

（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。

（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。

三、仪器和药品

仪器：

分光光度计722型或其他型号  吸管25ml、10ml、2.0ml、1.0ml

具塞比色管50ml6支  容量瓶100ml  .烧杯250ml  小漏斗   量筒

试剂：

1.活性炭  粉末

2.硫酸溶液（1:1）  在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。

3.钼酸铵溶液（10%）  称取5g钼酸铵溶解后稀释至50ml，到其澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。

4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%）  称取2.5g溶于100ml甘油中，温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。

5.钼酸铵—硫酸混合试剂  将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝，须重新配制。

6.磷酸盐标准溶液

KH₂PO₄标准贮备溶液：将分析纯KH₂PO₄在115℃烘干1h，置于干燥器冷却后，称取1.3610g，溶于蒸馏水转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，混匀。加2ml氯仿，混匀。避光保存。

KH₂PO₄标准使用溶液：移取KH₂PO₄标准贮备溶液1.00ml于100 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含磷酸盐态磷（PO₄^3---P）0.10μmol。使用前配制。

四、实验内容及步骤   

1、水样的预处理  若水样混浊，用离心机，取清液使用。

2、配制铁标准色列及水样显色:

取6支50ml具塞比色管，编好序号，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH₂PO₄标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。静置10min。

移取50.00m或一定量澄清l水样于50ml具塞比色管中，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。静置10min。

3、测定标准溶液吸光度并制作吸收曲线

取上述标准比色列中浓度适当的溶液,在721型分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定吸光度。以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定磷的适宜波长。

4、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线

用3cm比色皿,以试剂溶液作参比,于690nm波长测定吸光度（A）。

以吸光度A为纵坐标, PO₄^3--P含量(μmol/L)为横坐标绘制标准曲线。

5、测定水样的吸光值并计算水样中磷酸态磷（PO₄^3--P）的含量（μmol /L）。

五、实验结果记录与计算 

绘制吸收曲线                                

绘制标准曲线

磷酸态磷（PO₄^3--P）的含量（μmol /L）=

六、思考题：

1、测定磷酸盐时应注意哪些事项？

2、标准曲线与工作曲线的区别？

教师评语：                                             

年    月    日

 

第二篇：《环境分析化学实验》实验报告格式

《环境分析化学实验》

实验报告

专 业 环境科学

班 级 环科1201

姓 名 帕沙古丽

成 绩

东华大学环境科学与工程学院实验中心

二0一三年 月

诚信做人；数据真实；分析合理；富于创新

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6、固体KMnO 4

7、 500ml容量瓶，250 ml容量瓶，称量瓶，分析天平， 玻璃棒，棕色细口瓶，

25ml量筒，5ml 移液管 ，25ml移液管，洗瓶，

三、实验原理

? 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬

度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物方程为 Ca2+ +Y4 =CaY2- Mg2++Y4=MgY2-

? 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑

T,它在 pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:

? M2+ + HIn2=MIn-+ H+

(蓝色) (酒红色)

? Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的循

序序CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn- ，用EDTA测定Ca、Mg时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca量以及Ca和Mg的总量，Mg量则从二者所用EDTA量的差数求出。

? 在测定Ca时，先用NaOH调节溶液到pH=12~13，使Mg生成难溶的Mg(OH)

沉淀，然后加入钙指示剂与Ca配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca

2+2+2+2+22+2+2+2+2+2+2+配位，然后夺取已经和指示剂配位的Ca，使溶液的红色变成蓝色，达到终

点。从EDTA标准溶液的用量可计算Ca的含量。

滴定Ca、Mg总量时，在pH=9~10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY> MgY>MgIn> CaIn，铬黑T先与部分Mg配位为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca和Mg配位，然后再夺取MgIn中的Mg，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDAT标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。

各国对水的硬度的表示方法各有不同。其中德国硬度是较早的一种，它以度

诚信做人；数据真实；分析合理；富于创新 2+2+2+2-2-2+2+2+2+

数计，1°表示1L水中含10mgCaO。为方便起见，我国也常以来mg/L表示。此实验中，我们采用CaCO的含量单位ppm来表 3

四、实验步骤

（一） 配制0.01MEDTA标准溶液

1、在分析天平上准确称取EDTA基准物质1.9g，于150ml的干净烧杯中。

2、加适量水溶解，用玻璃棒小心转移至500ml容量瓶中。

3、溶液全部转移到容量瓶中后，用洗瓶淋洗烧杯3~5次，淋洗液亦要小心沿玻璃棒转移入容量瓶中，不能有所损失。

4、加水至容量瓶刻度线以下，再改用小滴管滴加蒸馏水，准确至刻度线（液面最底处与刻度线相切），充分摇匀。

5、计算所配制的EDTA溶液的准确浓度，用标签标示于容量瓶上。

注意

配制EDTA标准溶液时，溶液的转移是浓度准确与否的关键。烧杯中的溶液要沿玻璃棒及容量瓶壁小心倒入，玻璃棒要从原路小心放回烧杯中，以防溶液流失。烧杯要用蒸馏水充分润洗，淋洗液应全部小心转入容量瓶中。

（二） Ca、Mg总量的测定

1、从指导教师处领取未知水样，定容于250ml容量瓶中，摇匀。

2、用未知水样润洗25ml移液管3次，注意擦干外壁，吹干内壁。

3、准确吸取25ml水样于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，加NH·HO-NHCl3242+2+缓冲溶液5ml，调节溶液pH=9~10。

4、加铬黑T指示剂3滴，摇匀。

5、用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V。 1

6、用同样方法平行测定三份。

（三） Ca的测定

1、用移液管准确吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，加6M NaOH

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w .1000 M EDTA=

mEDTA .500

?

=0.01018mol/L

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思考题

1、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量？如何测量？ 答：如果只有铬黑2+T指示剂能。测定Ca2+含量时，用移液管移取水样25.00ML于锥形瓶中，加入2ML40g.L-1NAOH，调节溶液PH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，再加3~4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记取EDTA耗用的体积

2、 Ca、Mg与EDTA的配合物，哪一个稳定？为什么滴定Mg时要控制pH=9~10，而Ca则需控制pH=12~13？ 2+2+2+2+

答： Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物钙离子配合物稳定性大 其稳定性大小的循序序CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

3、若测定的水样中Mg含量过高，对终点会有什么影响？如何消除其影响？ 答：氢氧化镁的溶度积大约是10^-11;PH>10后容易沉淀。就测不出来了。2+即PH不得大于10。否则沉淀。氢氧化钙的溶度积大约是10^-6，-6/3+14=12，即PH=12也不会沉淀。可以测定。严格的计算结果是:氢氧化镁沉淀的最小PH=10.42;氢氧化钙沉淀的最小PH=12.24。显然，当PH>=13时，钙会沉淀，不能准确测定钙

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