核磁共振实验报告

核磁共振实验报告

【摘要】 使用FD-CNMR-I型核磁共振实验仪，利用扫频法观察掺入不同顺磁物质的水样品中氢核的核磁共振现象，并测量出g因子为5.499。

【关键词】 核磁共振 FD-CNMR-I型核磁共振实验仪扫频法因子

【引言】 泡利于1924年提出核自旋假设，1930年为埃斯特曼在实验上证实。这一原子核基态的特性表明原子核不是一个质点而有电荷分布，还有自旋角动量和磁矩。1930年代，物理学家伊西多·拉比发现在磁场中的原子核会沿磁场方向呈正向或反向有序平行排列，而施加无线电波之后，原子核的自旋方向发生翻转。这是人类关于原子核与磁场以及外加射频场相互作用的最早认识。1946年两位美国科学家布洛赫和珀塞尔发现，将具有奇数个核子（包括质子和中子）的原子核置于磁场中，再施加以特定频率的射频场，就会发生原子核吸收射频场能量的现象，这就是人们最初对核磁共振现象的认识。此后，核磁共振技术迅速发展，还不断渗透到其他学科领域以及众多生产技术部门，成为分析测试中不可缺少的实验手段。

实验仪器

FD-CNMR-I型核磁共振实验仪，包括永久磁铁、射频边限振荡器、探头、样品、频率计、示波器

核磁共振实验装置示意图

实验原理

FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用永磁铁，是定值，所以对不同的样品，通过扫频法调节射频场的频率使之达到共振频率，满足共振条件，核即从低能态跃迁至高能态，同时吸收射频场的能量，使得线圈的值降低产生共振信号。

由于示波器只能观察交变信号，所以必须使核磁共振信号交替出现，FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场上叠加一个低频调制磁场，这个调制磁场实际是由一对亥姆霍兹线圈产生，此时样品所在区域的实际磁场为。

由于调制场的幅值很小，总磁场的方向保持不变，只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化，拉摩尔进动频率也相应地发生周期性变化，即

（1）

这时只要射频场的角频率调在变化范围之内，同时调制磁场扫过共振区域，即，则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次，所以在示波器上观察到如图（b）所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率，则吸收曲线上的吸收峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时，如图（a）所示，则说明在这个频率下的共振磁场为。

如果扫场速度很快，也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多，这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后，会出现衰减振荡，这个衰减的振荡称为“尾波”，尾波越大，说明磁场越均匀。

实验步骤

（一）熟悉各仪器的性能并用相关线连接

实验中，FD-CNMR-I型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器（其上装有探头，探头内装样品）、频率计和示波器。仪器连线如下图所示

核磁共振仪器连线图

（1）首先将探头旋进边限振荡器后面板指定位置，并将测量样品插入探头内；

（2）将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可以任选一组），并将磁场扫描电源机箱后面板上的接头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接；

（3）将边限振荡器的“共振信号输出”用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”，“频率输出”用Q9线接频率计的A通道（频率计的通道选择：A通道，即；FUNCTION选择：FA；GATE TIME选择：1S）;

（4）移动边限振荡器将探头连同样品放入磁场中，并调节边限振荡器机箱底部四个调节螺丝，使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直；

（5）打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源，准备后面的仪器调试。

（二）核磁共振信号的调节

FD-CNMR-I型核磁共振仪配备了六种样品：1——硫酸铜、2——三氯化铁、3——氟碳、4——丙三醇、5——纯水、6——硫酸锰。

（1）将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大（旋至最大后，再往回旋半圈，因为最大时电位器电阻为零，输出短路，因而对仪器有一定的损伤），这样可以加大捕捉信号的范围；

示波器观察核磁共振信号

（2）调节边限振荡器的频率“粗调”电位器，将频率调节至磁铁标志的H共振频率附近，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，当满足共振条件。时，可以观察到如上图所示的共振信号。调节旋钮时要尽量慢，因为共振范围非常小，很容易跳过。

因为磁铁的磁感应强度随温度的变化而变化（成反比关系），所以应在标志频率附近的范围内进行信号的捕捉。

（3）调出大致共振信号后，降低扫描幅度，调节频率“微调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。

（4）测量氟碳样品时，将测得的氢核的共振频率，即得到氟的共振频率（例如：测量得到氢核的共振频率为20.000MHz，则氟的共振频率为）。将氟碳样品放入探头中，将频率调节至磁铁上标志的氟的共振频率值，并仔细调节得到共振信号。由于氟的共振信号比较小，故此时应适当降低扫描幅度（一般不大于），这是因为样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起信号变小。射频幅度随样品而异。下表列举了部分样品的最佳射频幅度，在初次调试时应注意，否则信号太小不容易观测。

部分样品的弛豫时间及最佳射频幅度范围

实验数据结果

仪器参数

测量数据及处理结果

根据

g因子大小为5.499。

核磁共振成像图（硫酸铜）

实验结论

这次实验通过扫频法观察氢核的核磁共振现象，并测量g因子。实验过程中，发现调节样品在磁铁中的空间位置时，扫描频率的尾数出现较大的变化，但对g因子的测量并无巨大的影响。调节边限振荡器的频率“粗调”电位器时，当频率调节至共振频率附近，图像会有明显的变化，出现大致的共振信号，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，调节出较好的共振信号，最后降低扫描幅度，调节频率“微调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。这样可以快速、准确地找到扫描频率，测得实验数据。

【参考资料】

[1] 杨福家《原子物理学》高等教育出版社

[2] 王金山《核磁共振谱仪》机械工业出版社

[3] 戴乐山、戴道宣《近代物理实验》复旦大学出版社

[4] 北京分析仪器厂、北京师范大学物理系《核磁共振谱仪及其应用》科学出版社