核磁共振实验报告

实验名称核磁共振        班    级   物理071   姓名   骆宇哲   学号  07180132

同 组 人     沈宇能      实验日期   09/12/3     室温            气温          

                                                                               

核磁共振

  要:本实验中 ,学生将会了解核磁共振的基本原理;学习到利用核磁共振校准磁场和测量g因子的方法

关键词:塞曼能级分裂  扫场系统 扫频系统

  言:核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。1945年12月,美国哈佛大学帕塞尔等人,报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号;1946年1月,美国斯坦福大学布洛赫等人,也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号。两个研究小组用了稍微不同的方法,几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振。因此,1945年发现核磁共振现象的美国科学家珀塞耳(Purcell)和布珞赫(Bloch)1952年获得诺贝尔化学奖。以后,许多物理学家进入了这个领域,取得了丰硕的成果。目前,核磁共振已经广泛地应用到许多学科领域,是物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等研究中的一项重要实验技术。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场和稳定磁场的重要方法之一。

正文:

一、   实验原理

 大家知道,氢原子中电子的能量不能连续变化,只能取离散的数值。在微观世界中物理量只能取离散数值的现象很普遍。本实验涉及到的原子核自旋角动量也不能连续变化,只能取离散值 ,其中I称为自旋量子数,只能取0,1,2,3,…整数值或1/2,3/2,5/2,…半整数值。公式中的 ,而h为普朗克常数。对不同的核素,I分别有不同的确定数值。本实验涉及的质子和氟核19F的自旋量子数I都等于1/2。类似地,原子核的自旋动量在空间某一方向,例如z方向的分量也不能连续变化,只能取离散的数值 ,其中量子数m只能取I,I-1,…,-I +1,-I 共(2I+1)个数值。

自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩,其大小为

                                        (1)

其中e为质子的电荷,M为质子的质量,g是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核g的数值不同,g称为原子核的g因子,值得注意的是g可能是正数,也可能是负数,因此,核磁矩的方向可能与核自旋角动量方向相同,也可能相反。

当不存在磁场时,每一个原子核的能量相同,所有原子处在同一能级,但是,当施加一个外磁场B后,情况发生变化,为了方便起见,通常把B的方向规定为z方向,由于外磁场B与磁矩的相互作用能为

E=-μ·B=-μzB=-γpzB=-γmB                           (2)

因此量子m取值不同的核磁矩的能量也就不同,从而原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级,由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔△E=γB全是一样的。

当施加外磁场B以后,原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布,显然处在下能级的粒子数要比上能级的多,  其数量由△E大小、系统的温度和系统总粒子数决定。若再在与B垂直的方向上再施加上一个高频电磁场(通常为射频场),当射频场的频率满足hν=△E时会引起原子核在上下能级之间跃迁,  但由于一开始处在下能级的核比在上能级的核要多,因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多,从而使系统的总能量增加,这相当于系统从射频场中吸收了能量。

我们把hv=△E时引起的上述跃迁称为共振跃迁,简称为共振。显然共振要求hv=△E,从而要求射频场频率满足共振条件:

                              (3)

如果用圆频率=2πν表示,共振条件可写成:

ω=γB                                         (4)

对于温度为25摄式度球形容器中水样品的质子,=42.576375 MHz/T,本实验可采用这个数值作为很好的近似值,通过测量质子在磁场B中的共振频率可实现对磁场的校准,即

                                   (7)

反之,若B已经校准,通过测量未知原子核的共振频率v便可求出待测原子核值(通常用值表征)或g因子;

                                      (8)

                                    (9)

其中=7.6225914 MHz/T。

二、仪器

三、实验步骤

1.校准永久磁铁中心的磁场Bo

把样品为水(掺有三氟化铁)的探头下端的样品盒插入到磁铁中心,并使电路盒水平放置在磁铁上方的机座上,左右移动电路盒使它大致处于机座的中间位置,将电路盒背面的“频率测试”和“共振信号”分别与频率计和示波器连接,把示波器的扫描速度旋钮放在5ms/格位置,纵向放大旋钮放在0.1V/格或0.2V/格位置,打开频率计,示波器和边限振荡器的电源开关,这时频率计应有读数,接通可调变阻器电流到中间位置,缓慢调节边限振荡器的频率旋钮,改变振荡频率(由小到大或由大到小)同时监视示波器,搜索共振信号。

由共振条件,即式(6)可知,只有才会发生共振。总磁场为

B= B0+cos                                 (10)

其中是交变磁场的幅度,是市电的圆周频率,总磁场在(B0-)到(B0+)的范围内按图4的正弦曲线随时间变化,只有落在这个范围内才能发生共振,为了容易找到共振信号,要加大(即把可调变阻器的输出调到较大数值),使可能发生共振的磁场变化范围增大;另一方面要调节射频场的频率,使落在这个范围,一旦落在这个范围,在磁场变化的某些时刻的总磁场B=,在这些时刻就能观察到共振信号,如图4所示;共振发生在数值为的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对应的时刻。水的共振信号将出现尾波振荡,而且磁场越均匀尾波中的振荡次数越多。因此一旦观察到共振信号以后,应进一步仔细调节电路盒在木座上的左右位置,使尾波中振荡的次数最多,即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置,并利用木座上的标尺记下此时电路盒边缘的位置。

图4

由图4可知,只要落在(B0-)~(B0+)范围内就能观察到共振信号,但这时未必正好等于B0,从图上可以看出:当≠B0时,各个共振信号发生的时间间隔并不相等,共振信号在示波器上的排列不均匀,只有当=B0时,它们才均匀排列,这时共振发生在交变磁场过零时刻,而且从示波器的时间标尺可测出它们的时间间隔为10ms,当然,当=B0-=B0+时,在示波器上也能观察到匀排的共振信号,但它们的时间间隔不是10ms,而是20ms,因此,只有当共振信号均匀排列而且间隔为10ms时才有=B0,这时频率计的读数才是与B0对应的质子的共振频率。

作为定量测量,我们除了要求出待测量的数值外,还关心如何减小测量误差并力图对误差的大小作出定量估计从而确定测量结果的有效数字,从图4可以看出,一旦观察到共振信号,B0的误差不会超过扫场的幅度,因此,为了减小估计误差,在找到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度,并相应地调节射频场的频率使共振信号保持间隔为10ms的均匀排列,在能观察到和分辨出共振信号的前提下,力图把B’减小到最小程度,记下达到最小而且共振信号保持间隔为10ms均匀排列时的频率vN,利用水中质子的值和公式(7)求出磁场中待测区域的B0值。

为了定量估计B0的测量误差ΔB0,首先必须测出的大小,可采用以下步骤:保持这时扫场的幅度不变,调节射频场的频率,使共振发生在(B0+)与(B0-)处,这时图4中与对应的水平虚线将分别与正弦,彼的峰顶和谷底相切,即共振分别发生在正弦波的峰顶和谷底附近,这时从示波器看到的共振信号均匀排列,但时间间隔为20ms,记下这两次的共振频率NN,利用公式

                                  (11)

可求出扫场的幅度。

现象观察:适当增大,观察到尽可能多的尾波振荡,然后向左(或向右)逐渐移动电路盒在木座上的左右位置,使下端的探头从磁铁中心逐渐移动到边缘,同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。

2.测量F19g因子

把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头,并把电路盒放在相同的位置,示波器的纵向放大旋钮调节到50mV/格或20mV/格,用与校准磁场过程相同的方法和步骤测量聚四氟乙烯中F19与B0对应的共振频率vN。以及在峰顶及谷底附近的共振频率FF,利用vF和公式(9)求出F19的g因子,根据公式(9),g因子的相对误差为       

                                   (13)

式中B0和ΔB0为校准磁场得到的结果。

求出Δg/g之后可利用已算出的g因子求出绝对误差Δg,Δg也只保留一位有效数字并由它确定g的有效数字,最后给出g因子测量结果的完整表达式。

观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时,比较它与掺有三氟化铁的水样品中质子的共振信号波形的差别。

四、实验数据记录与处理

磁场强度Bz=4915T    利用公式(9)可求出g的值如下表

五、实验结论

核磁共振在各个领域的应用都是相当广泛的,本次实验让我了解了核磁共振实的原理,核磁共振实验仪的基本结构和组成。在实验的操作过程中,我领会了安全和规范的重要性,并且很好的锻炼了我的动手能力。实验结束中,楼老师的提问加强了我在实验中的思考能力并且让我认识到了自己的不足,明白了对一切的事物需要深入的理解,不能一知半解,并对整个实验过程有了新的认识。

 

第二篇:4-1 核磁共振实验报告

近代物理实验报告

指导教师:                                                              得分:          

实验时间: 20## MM DD 日, 第 WW 周, 周 DD , 第  5-8 

实验者: 班级   材料0705      学号  200767025    姓名   童凌炜  

同组者: 班级   材料0705      学号  200767007    姓名   车宏龙  

实验地点:          综合楼  407                  

实验条件:  室内温度        ℃, 相对湿度          %, 室内气压           

实验题目:                      核磁共振实验                

实验仪器:(注明规格和型号)

核磁共振实验装置、 示波器、 频率计数器

实验目的:

1.  观察核磁共振稳态吸收现象

2.  掌握核磁共振的实验原理和方法, 并测出19F核的朗德g因子

实验原理简述:

核磁共振是指自旋不为零的原子, 在恒稳磁场的作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。要实现核磁共振, 需要把核磁矩不为零的样品至于恒稳磁场B-0中, 并在垂直于B-0的方向上施加一个角频率为ω的交变磁场B-1, 若满足条件, 便会在核磁矩Zeeman能级间发生共振跃迁。 共振频率的大小与磁场B0的大小成正比。

原子核的回磁比γ是反映核结构的重要参数, 与朗德因子有这样的关系。 又已知核磁矩在磁场方向的投影为, 若以的最大值作为μ的代表值的话, 则有这样的关系成立:

因而如果自旋量子数I已知, 并且求得了γ或gN, 则核磁矩μ的值便确定了。

实验中为了观察核磁共振信号, 可以采用两种方法, 一是扫频法, 即是固定恒稳磁场B-0, 让射频场B-1的角频率ω连续变化而通过共振区, 读取共振信号。 二是扫场法, 即固定B-1 的角频率不变, 让B-0连续变化而扫过共振区。 实验中一般使用扫场法, 即在恒稳磁场B-0上叠加一个交变低频调制磁场, 当B’变化使得B-0+B’扫过ω所对应的共振磁场B=ω/γ时, 就回发生核磁共振并且能够在示波器上看到共振信号。 此时有关系, 由此可见, 若已知样品的回磁比γ, 测出此时射频场B1的频率f, 即可算出B-0, 反之如果测出B-0, 则可以算出γ和朗德因子g。

实验步骤简述:

1.  将装有水的样品盒通过磁铁上方的开口置入磁隙中, 将电路盒安放在木座上面, 左右移动电路盒, 使其大约位于木座的中间位置, 记下电路盒一侧边缘在木座上标尺的度数(刻度d)。

2.  数据频率计接电路盒后面板上的“频率测试”端, 示波器的纵轴信号输入接“检波输出”。 示波器的扫描速度设置为5ms/grid, 纵向放大调节设置到0.1~0.2V/grid.

3.  打开电路盒开关, 调节幅度, 观测频率计的读数

4.  接通可调变压器的电源, 并把输出电压调节到100V以内(100V为调节上限)

5.  通过电路盒上的“频率调节”旋钮缓慢改变频率, 同时监视示波器显示, 找出质子的共振吸收信号

6.  逐步减小可调变压器的电压输出以减弱调制磁场B’的幅度, 同时控制频率使得示波器上显示的共振信号保持间隔为10ms的均匀排列间隔。 当调制磁场的幅度已经足够小, 但共振信号任保持10ms的间距时, 记下频率计的读数, 这便是样品所在磁场相对应的质子的共振频率

7.  在调制磁场B’的幅度已经足够小的前提下, 保持调制磁场的幅度不变, 改变射频磁场的频率, 使共振先后发生在调制磁场的波峰和波谷, 记下相应的共振频率

8.  用样品为聚四氟乙烯的探头代替水探头, 并使电路盒放置在同样的位置(参照刚才的刻度读数d)。 由于此样品信号较弱, 将示波器的纵向放大倍数调制20~50mV/grid, 将可调变压器的电压调至100V, 然后重复步骤5、6、7。

【注意事项】

1.  电路盒使用9V集成电池作为电源, 其容量较小, 因而探头不使用时应立即关闭电源以免电池不必要的损耗

2.  样品封装在样品盒内, 注意不要打开或挤压样品盒, 以免损坏两侧的屏蔽铜片


原始数据、 数据处理及误差计算:

实验中得到的数据为:

H20样品

-C2F4- 样品

1.  恒稳磁场B0的大小计算

计算公式为

可得到恒稳磁场

磁场大小的最终获得值为:

2.  F核的朗德因子计算

计算公式为, g的误差计算公式为

朗德因子的最终获得值为

思考题, 疑问与建议:

1.  核磁共振实现的条件是什么?

核磁共振是指自旋不为零的原子, 在恒稳磁场的作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。要实现核磁共振, 需要把核磁矩不为零的样品至于恒稳磁场B-0中, 并在垂直于B-0的方向上施加一个角频率为ω的交变磁场B-1, 若满足条件, 便会在核磁矩Zeeman能级间发生共振跃迁, 这就发生了核磁共振。

2.  观测核磁共振吸收信号时要提供哪几种磁场? 各起什么作用? 各有什么要求?

观测过程中共需要提供3个磁场。 恒稳磁场B0, 是样品原子的能级发生Zeeman分裂; 垂直方向的交变磁场B1, 用于促使原子的内部自旋磁场发生振荡; 可调节的附加磁场B’附加在恒稳磁场B0的作用场上,使得整体恒稳磁场效果能够达到发生核磁共振的外部条件要求。

3.  实验中问什么要将电路盒放置在木座的中间位置?

放在中间位置是为了让振荡样品处于外部磁场的中心位置, 这样作用在样品上的恒稳磁场和交变磁场能够完好地正交, 确保共振发生的效果。

4.  改变可调变压器的输出电压实际上调节的是什么?

改变可调变压器输出电压, 改变的是交变磁场的输出磁能量幅值的大小

对实验中一些存在的影响结果准确度的因素的讨论: 实验中水和聚四氟乙烯的样品盒是分开先后两次摆放到磁场加载设备上的, 可能存在两个变化, 即相对摆放位置的细微变化, 和两个电路盒中的电池电量/电压的差别, 这些差别在数据计算中都是被忽略掉的, 实际上可能影响到最终结果的准确性。

原始记录及图表粘贴处:(见附页)

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