硫磺回收尾气处理装置开工停工指南
1 装置开工
1.1 开工准备
(1)检查施工项目是否有漏项。
(2)检查工艺设备验收和封口情况。
(3)检查工艺管线，要求流程畅通，不堵不漏、压力表、温度计、疏水器等部件齐全。所有阀门灵活不漏。盲板在正确的位置上。
(4)机泵验收合格，达到试运条件。地脚螺栓紧固，对轮罩、压力表齐全，密封良好，润滑部位按要求加入润滑油（脂），盘车无杂音，转动灵活。
(5)仪表程序正确调试。模拟全部操作条件的调节阀均设置正确，液面计、压力表、流量表均正确配置，孔板均正确安装。
(6)全部仪表安装就位效验完毕，指示准确，性能稳定。
(7)检查供电、电器、照明系统。要求绝缘良好、电机转向正确、运转无杂音，照明完好无损。
(8)安全阀安装就位、定压准确无误，并打铅封。
(9)消防及防毒设施齐全。
1.2 单机试运
所有机泵在水冲洗阶段运行8小时以上，试运不合格不能投入运行。
1.3 系统吹扫、气密试漏
(1)空气、尾气线用风吹扫，氢气线和燃料气线用氮气或蒸汽线吹扫，蒸汽线、氮气分别引至各排空点。
(2)还原部分全系统用风作气密试验（与制硫部分同时进行），试验压力为0.05MPa(g)，用肥皂水作气密检查，各静密封点无泄漏为合格。
(3)吸收部分全系统冲洗完毕后，给氮气气密（方法同上）。
1.4 水冲洗、水联运
急冷塔的急冷水线、吸收塔的胺液线用新鲜水冲洗和水联运，冲洗干净后，将水排净，再用软化水一次通过冲洗；冲洗和水联运全部进行完毕后，系统内积水全部排净。
1.5 化学清洗（适用新投用的设备和系统）
1
用3%的碳酸钠水溶液冲洗胺液吸收系统，约4小时后，将清洗液退出系统，然后用新鲜水冲洗，冲洗干净后，将水排净，再用软化水一次通过冲洗，冲洗完毕后，系统内水全部排净。
1.6 蒸汽发生器煮炉（适用新投用的设备），蒸汽发生器加入3kg/m3.H2O的氢氧
化钠或磷酸三钠，采用碱性煮炉把发生器内油污、沉淀物和铁锈除去，以保证发生器受热均匀。煮炉操作参照下列程序操作：
(1)给蒸汽发生器上水至低水位，并加入配成溶液的需要量的药液。
(2)对于蒸汽品位要求较低的蒸汽发生器，可按常压煮炉，适当缩短煮炉时间操作。建议打开顶部放空阀，底部通入蒸汽，煮锅约2天。煮炉完毕,应冲洗锅筒内部与药液接触过的阀门等，检查排污阀是否裂缝。
(3)煮炉应达到的要求：锅筒内壁应无油垢、无锈斑。
1.7 氮气保护全装置整个系统都用氮气吹扫，以保证开工安全和保护胺液，用氮气吹至各采样点O2含量小于3%,系统内充氮气保护，吸收部分在化学清洗后进
行。
1.8 催化剂装填
1.8.1 检查反应器
当加氢反应器内衬根据衬里材料的要求完成烘器程序后，应打开人孔，降温后检查内部的清洁度。在清扫完毕后，将二层8-10目的不锈钢丝金属网固定在格栅上，并在反应器壁处标出装入催化剂的规定高度。
1.8.2 催化剂装填顺序。底部装填100mm厚的瓷球，上部装填800mm厚的尾气加氢催化剂。
1.8.3 催化剂装填方法。
(1)首先将瓷球装于底部、铺平。
(2)将催化剂细筛后装入袋中。
(3)利用提升装置，将催化剂提升至反应器的人孔处平台上。
(4)往反应器内装填催化剂时，应避免催化剂的破碎，严禁直接踩踏床层。装填完毕后应将催化剂表面用木制工具平整铺平。
(5)封闭人孔后，将反应器床层中的催化剂粉尘吹掉（结合2.3⑶ 条同时进行）。
2
1.9 焚烧炉烘炉升温
(1)关闭尾气线上的切断阀，启动供焚烧炉用风的风机。
(2)引燃料气至炉前排放，采样分析含O2量小于1.0%为合格，停止排放。
(3)关小风阀，启动点火程序，引燃料气点燃尾气焚烧炉火嘴。点燃后，迅速调整燃料气与空气的配风量，使燃料气完全燃烧。一次点火未燃或中途熄火，可用氮气吹扫10分钟，再用风吹扫5～10分钟，方可重新点火。
1.10 加氢反应器床层升温（此项应与制硫单元烘炉、系统升温同时进行）
(1)将制硫部分的烘炉烟气经制硫尾气线引至尾气回收部分，使气流经加热器加热后进入加氢反应器,加氢反应器温度应根据制硫烘炉烟气的流量进行调节控制，升温速度一般5～10℃/h，最大温升≯20℃/h，当催化剂床层升温至200℃时，恒温并达到接收尾气条件。
(2)制硫烘炉烟气中的O2含量应严格控制在1.0％(v)以下，特别是对使用过
的系统和催化剂，防止系统和催化剂中的硫化亚铁自燃 。
(3)如果制硫部分的烘炉烟气流量低，无法满足尾气系统的升温曲线要求时，应启动尾气循环系统，并根据工况调整尾气炉的操作，以保证为尾气系统升温提供足够的热量。
1.11 注胺和冷循环
(1)急冷塔引入急冷水建立冷循环。
(2)吸收塔注胺液，建立冷循环。
1.12 催化剂预硫化
(1)催化剂的活性组份是硫化钴和硫化钼，而厂家提供的新催化剂一般是以氧化物的状态存在，因此必须将其转化为硫化态。
(2)在未通入制硫尾气前，禁止氢气在高于200℃的温度下与催化剂接触，以免损坏催化剂而降低活性。
(3)在床层温度200℃条件下，调整制硫炉操作，使硫磺尾气中H2S/SO2＝4～6/1(或H2S浓度达到1～2%<V>)；加入氢气使尾气中的氢含量约为3％。予硫化
时调整流程为：尾气经加热器、加氢反应器、蒸汽发生器至尾气急冷塔、尾气吸收塔、尾气焚烧炉焚烧排空。
(4)以20℃/h的升温速度使床层温度升至250℃，在250℃的条件下开始恒温 3
硫化，采样分析反应器出入口的H2S含量，当反应器出入口H2S浓度平衡时，认
为硫化完毕；注意硫化过程不要使床层温度超过催化剂的允许使用温度(＜400℃)。
1.13 转入正常生产
(1) 转入正常产生前应具备如下条件：
a.吸收部分已经具备进料条件，各部位的温度、流量、液位都达到接近正常生产指标。
b.硫磺回收运行平稳，尾气中SO2含量不大于0.5%(V)。
c.加氢反应器入口温度稳定在300℃左右,出口尾气中不含有O2、SO2和
COS，氢含量大于1％。
d.急冷塔已经具备进料条件，各部位的温度、流量、液位都达到或接近正常生产指标，急冷水pH值大于6.5。
(2) 调整为正常生产流程。制硫部分配风调整至正常生产控制值，尾气处理按预硫化流程转入正常操作状态。
(3) 加氢反应器入口温度300℃，出口气流中不含SO2、COS。
(4) 严格注意各塔的压差和温度、液面变化，各塔操作平稳后，采样分析净化气的总硫含量，如果大于300PPmv,可视具体情况，用增加胺液循环量来调整操作，若增加胺液循环量仍不能达到尾气的净化指标，应及时调整上游胺液再生的操作，使贫液中的H2S含量不大于1.0g/L。
(5) 按规定的工艺指标，调整操作，常规分析，转入正常生产。
主要指标：
a.反应器入口温度：300℃，不能低于280℃
b.克劳斯尾气中SO2<0.5%(V)，H2S/SO2≈2
c.再生贫液中残余H2S含量<1.0g/L
d.急冷塔出口气体中H2≈2.0～4.0%(V)
e.急冷塔顶出口温度≤40℃
f.急冷水的pH＝6.5～7.5
g.反应器出口组成中没有SO2
h.吸收塔顶出口气组成中总硫≤300PPmv
4
2 装置停工
2.1 短期正常停工
需保持加氢反应器床层温度，并维持蒸汽发生器、急冷塔、吸收塔的液面等，使之能够随时重新开工。关闭尾气进加氢反应器的入口阀，打开尾气至焚烧炉的阀，即克劳斯尾气经尾气加热器进焚烧炉焚烧排放。
a.停止注氢。
b.停止急冷水循环和胺液循环。
2.2 长期正常停工
该方案是将装置停下来，进行设备检修。
2.2.1 催化剂的钝化处理
反应器中的催化剂在正常操作中是以硫化态存在，停工时应将其转化为原始的氧化态，这个过程称为尾气加氢催化剂的钝化处理。若将催化剂床层暴露在空气中，催化剂床层与空气直接接触会产生剧烈的自燃，因此应防止过量的空气进入催化剂床层。为了安全,通过控制反应器入口的O2含量，来控制反应器内催化
剂的氧化反应，使催化剂床层的温升不要超过约 60℃，通常情况下,催化剂钝化处理需约2天时间。在这个过程中，MoS2、Co9S8及FeS被转化成不能自燃的MoO3、CoO及Fe2O3，钝化处理的唯一产物是SO2。若进入反应器气流中O2含量过高，可
能出现床层超温，按以下操作，超温的危险和硫燃烧的机会最小。
(1)启动尾气循环流程，控制钝化过程的气体流量、气体温度。气体中的氧含量可以用风机进口阀门的微量启、闭加以调节。
(2)关闭尾气自蒸汽发生器进急冷塔的阀，改进尾气焚烧炉；关闭吸收塔顶出口净化气进焚烧炉的阀，切断急冷塔和吸收塔的操作。
(3)制硫部分催化剂还原处理完毕，切断制硫炉酸性气进料，酸性气改放火炬，制硫炉改烧燃料气，调整操作使加氢反应器入口气体组成中，O2含量不大于
0.5%。
(4)逐渐降低反应器床层温度，降温速度不大于20℃/h，降温速度太快时应减少进入反应器的气流量。
(5)当床层温度降至200℃以下时，逐渐增加氧含量，按0.5%、1%、1.5%、 5
2%、2.5%、3%、5%几个阶段进行。当床层温度不升反降，可视为某阶段完成，而进入下一提氧阶段。当出现床层温度骤然上升时，应及时下调气流中O2含量，确保床层最高温度＜400℃。
(6)当以上几个阶段进行完毕，床层温度接近进口气流温度时，可切断上游气流，改用纯空气吹扫降温，降温速度不大于20℃/h。当床层温度不再上升，且反应器出入口采样分析O2含量不再变化，视为钝化完毕，钝化完毕，将床层
温度降至常温。在钝化全过程中，应及时分析加氢反应器出口的O2含量。
2.2.2 停焚烧炉
当制硫炉切断进料改烧燃料气进行系统吹扫时，可以根据工况随时进行尾气焚烧炉停炉操作，步骤如下：切断燃料气，熄火；切断空气进炉；关闭制硫尾气进尾气加热器的阀，改尾气进烟囱；制硫部分继续进行停工阶段的烟道气吹硫，系统降温步骤；加氢反应器进行钝化处理。
2.2.3 停工吹扫加氢反应器进行钝化处理时，同时关闭尾气进急冷塔的阀及吸收塔进焚烧炉的阀，急冷塔和吸收塔即可停工吹扫。
(1)切断急冷塔的急冷水进出物料，将急冷塔内及管线内的水放净，然后用新鲜水冲洗，冲洗内容为：急冷塔，急冷水管线，净化水过滤器。
(2)切断吸收塔的胺液进出物料，将吸收塔内的胺液压回胺液储罐，并用氮气吹扫干净，然后用新鲜水冲洗，冲洗内容为：吸收塔，胺液管线。
(3)急冷塔、吸收塔及其管线冲洗干净后，再进行蒸塔和吹扫。
2.3 紧急停工
(1)关闭尾气进加氢反应器的阀，改进烟囱。
(2)关闭焚烧炉的燃料气进料阀，空气阀，打开氮气吹扫。
(3)关闭胺液进出口阀、急冷水进出口阀。
3 主要事故处理
3.1 着火的处理
焚烧炉所用的燃料气是易燃易爆的气体，在操作和开停工过程中，要认真处理，以防为主，一旦着火，立即报警，应立即切断火源，并用消防器材灭火。
3.2 爆炸的处理
6
焚烧炉所用的燃料气与空气混合达到一定浓度范围，遇到明火就发生爆炸，或设备超压产生爆炸，为预防着火爆炸的产生，应严格遵守防火、防爆规程，预防措施：
(1)严禁向大气里随意排放可燃气。
(2)受压容器安全附件齐全，并定期检查安全阀是否灵敏好用。
(3)储有可燃气体的管线和设备严禁用空气吹扫，须用氮气或蒸汽吹扫。
(4)用燃料气烘炉升温时，分析燃料气的含O2量＜1.0%，方可点火。
(5)严禁设备超压运行，压力设备定期检查。
3.3 停电处理
(1) 瞬时停电后，应将所有正常运转的机泵重新启动起来，及时调整操作，若启动不起来，可按紧急停工处理。
(2) 长时间停电，按紧急停工处理。
3.4 停水、停风的处理
(1) 暂时停除氧水，只要蒸汽发生器液面在警戒线以上，可维持蒸汽发生器的操作，查明原因，迅速排除故障；长期停除氧水，按紧急停工处理。
(2) 净化风中断时，焚烧炉的燃料气调节阀和空气调节阀关闭，炉膛熄火，应按紧急停工处理，急冷塔和吸收塔保持手动正常循环，并控制塔底液面不要过高。
7
本次开停工总结
开工前：确定开工时间，特点要求，全面检查所有的仪表（包括孔板，压力表，热电偶液位计，调节阀，烟道挡板，加热炉系统）是否属于正常状态，达到开工的要求。
准备工作：1.孔板流量计一次阀是否全部打开，排污阀关闭，三阀组打开，有没有漏油，需要灌隔离液的，把隔离液灌满引压管；2. 调节阀有无漏气，漏油，气喘；3. 烟道挡板能否正常开关调节开度：4. .加热风门能否 正常开关。 在装置正常生产期间，我们要为仪表做好保驾护航工作，确保所有的仪表都能正常运转。检修作业一定要开作业票，在操作工确定可以处理的情况下才能作业。在处理过程中应该先重要后一般，先急后缓的原则，但是一定保证安全的前提下才能作业，不能急干，盲干，瞎干，做到“七想七不干”。在保运期间遇到双法兰液位计连续几天不能跟踪，没有正常测量，分析发现电压没有达到工作要求，表头膜盒有损坏，重新更换仪表送上电压后，仪表正常测量，同时发现我们遇到问题分析不够全面，没有很快找到原因，很快的解决问题，有待学习和提高。 停工后检查仪表是否达到工艺要求，流量计是否有假流量，有无假液位，温度计是否正常。列出开工期间无法处理，达不到检修条件的遗留问题，逐一解决处理，为下次开工做准备。