1#加氢裂化装置催化剂装填和开工湿法硫化过程总结 关键词：加氢裂化 催化剂 湿法硫化

天津分公司1#加氢裂化装置由抚顺石油化工研究院提供基础设计数据，由北京设计院负责总体设计，于19xx年x月建成投产。该装置作为20万吨/年聚酯配套工程项目之一，原设计精制段催化剂采用topsφe公司tk-555催化剂，裂化段采用抚顺石油化工研究院开发的3905加氢裂化催化剂，采用一段串联>260℃全循环工艺流程，加工伊朗vgo与大港vgo（85：15）混合原料油，最大量生产轻重石脑油和喷气燃料产品。20xx年x月天津分公司80万吨/年加氢裂化装置进行停工检修，加氢精制催化剂tk-555和裂化催化剂3905卸出器外再生后继续第二周期使用。

20xx年根据中国石化集团公司科技委赴天津石化公司暨天津分公司技术咨询组“技术咨询报告”的意见，为了增产化工原料，20xx年x月，天津分公司决定对该加氢裂化装置进行技术改造，由全循环操作改为一次通过操作，装置的处理量扩大至120万吨/年，催化剂换用抚顺石油化工研究院开发的加氢裂化预处理催化剂ff-26和裂化催化剂fc-12。20xx年x月，天津分公司在检修期间对上周期使用的ff-26和fc-12催化剂进行了器外再生后回填使用并补充了部分新剂。

上个生产周期所用催化剂为20xx年再生的ff-26加氢预精制剂、fc-12加氢裂化催化剂以及ff-26后精制催化剂并补充了部分新剂ff-36。装填情况概况如下。共计装填ff-36（细条、新剂）50.00

吨；ff-36（粗条、新剂）7.52吨；ff-26（再生剂）104.85吨；fc-12（再生剂）102.60吨；fc-32（新剂）33.00 吨；fzc-103保护剂6.02吨；fzc-102b保护剂2.43吨；fzc-100保护剂0.78吨。 20xx年装置检修期间，装置将催化剂全部更新为fripp研发的fzc系列加氢保护剂、ff-46加氢预精制催化剂、fc-32加氢裂化催化剂以及ff-46后精制催化剂。

催化剂卸料结束，r101、r102反应器清洗合格，设备检修，理化检测合格后，由联合三车间与fripp相关技术人员共同确认，反应器器壁清洁、无杂物，具备催化剂的装填条件。

催化剂装填工作由江苏天鹏石化特种工程有限公司承担，联合三车间和fripp的人员全程跟踪并最终验收，共装填各类催化剂315.48t，瓷球15.90t。其中精制反应器普通装填fzc系列保护剂8.04t，密相装填ff-46催化剂136.51t，平均装填密度为0.96 t/m3，普通装填齿球型ff-46催化剂7.20t，平均装填密度为0.92 t/m3；裂化反应器密相装填fc-32催化剂136.85t，平均装填密度为0.94 t/m3，普通装填齿球型ff-46催化剂26.88t，平均装填密度为0.90 t/m3。具体装填结果如下：

虽然催化剂按时装填完成，但在装填过程中并不顺利，遇到诸多困难，例如，反应器顶吊装催化剂用电葫芦长期可能难以负担300吨催化剂的重任。由电葫芦改用吊车后，合适的吨位和合理的摆放位置能够使两辆吊车同时顺利的装填催化剂。每层催化剂装完后，床层之间的内构件回装和内构件专用螺丝如何提前保证供应。这些

在xx年大修催化剂装填中让我们惊慌失措但都迎刃而解的困难，给下周期的催化剂装填工作带来了宝贵的装填经验。

由于加氢裂化催化剂活性较高，尤其是分子筛含量较高的加氢裂化催化剂较无定型加氢裂化催化剂活性更高，对反应温度敏感。20xx年之前1#加氢裂化开工催化剂硫化通常采用干法硫化，催化剂硫化结束后，还须配以相应的钝化措施及分步切换原料油步骤，以确保开工安全、顺利地进行。之前干法硫化存在并出现过硫化时间长（平均硫化时间在100小时左右）、高压注硫泵故障影响硫化进度和硫化后降温钝化时再次升温等不足的问题。

20xx年1#加氢裂化装置更换ff-46催化剂，该催化剂采用mo-ni组合作为催化剂加氢组分，采用适合的助剂及适宜的加入方式对载体进行改性，增强了催化剂的稳定性，通过调节金属活性中心结构，降低活性金属与载体之间的相互作用，使得加氢金属组分更易硫化，因此本次开工过程首次采用了湿法硫化技术。

加氢裂化催化剂湿法硫化理论主要过程：

在催化剂硫化过程中，活性金属组分的氧化物与硫化剂（cs2或dmds或sulfrzol 54）和氢气在一定条件下发生如下主要化学反应： 氧化态加氢裂化催化剂湿法硫化主要步骤如下：加氢裂化装置具备硫化条件后，引入直馏柴油（氮含量<100μg/g、干点<350℃、含水量<0.01m%）进行催化剂润湿，催化剂充分润湿后升温至175℃开始注硫化剂硫化，升温至230℃恒温硫化8小时，升温至290℃恒温硫化6小时，升温至320℃恒温硫化2小时结束硫化。

1#加氢裂化装置硫化具体过程如下，

9月x日，干燥、气密结束后反应器入口温度升至170℃具备引硫化油条件，9：00开始由灌区向反应器引入开工油。两小时后温波通过整个催化剂床层，最高点温度207℃，并将硫化油进量提高至60t/h。

9月x日12：10催化剂床层得到充分润湿，并在高分建立液位，同时开始外甩。14：00建立循环。14：50开始入住硫化剂，硫化剂初始注入量为1.4t/h，达到注硫泵的最大行程。反应器内各床层未见明显温升。15：00开始以10℃/h的升温速度提高r101入口温度，18：00反应器入口温度达到195℃，在此温度下等待硫化氢穿透。22：00循环氢中检测到微量硫化氢。