聚  丙  烯  酰  胺

      polyacrylamide

                                                           

1           主题内容与适用范围

本标准规定了非离子型、阴离子型和阳离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、 实验方法、检验规则及标志 、包装、运输和贮存.

2           引用标准

GB 5761  悬浮法聚氯乙烯树脂

GB 12005.1  聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法

GB 12005.2  聚丙烯酰胺固含量的测定方法

GB 12005.3  聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定  化法

GB 12005.4  聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定  液体色谱法

GB 12005.5  聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定  气相色谱法

GB 12005.6  聚丙烯酰胺水解度的测定方法

GB 12005.7  聚丙烯酰胺粒度测定方法

GB 12005.8  聚丙烯酰胺溶解速度的测定方法

GB 12005.9  聚丙烯酰胺命名

3           型号及品级

聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号表示.同一型号的产品分为优级品 一级品和合格品.

4           技术要求

粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表1和表2的规定.

 表1  粉状聚丙烯酰胺的技术要求

 GB/T13940-92

                                                                               

续表1

表2  胶状聚丙烯酰胺的技术要求

GB/T13940-92

                                                                    注:使用单位对产品有特殊要求时,供需双方按照合同中有关条款执行

5         实验方法

5.1  外观测定

在自然光下,目视测定样品的外观.

5.2  特性粘数的测定

按手册规定

5.3  水解度的测定

按手册规定

5.4   粒度的测定

按手册规定

5.5   固含量的测定

按手册规定

5.6   残留单体含量的测定

残留单体按行业和企业标准规定.普通型聚丙烯酰按以企业标准为仲裁方法,食品卫生级以食品检验办法为仲裁方法.

5.7     溶解速度的测定

按企业标准规定

5.8   黑点数的测定

按企业标准中规定的方法测定黑点数.

5.9      不溶物含量测定

5.9.1    仪器

分析天平:感量0.0002g;

不锈钢网:孔径0.11mm(120目),100mm×100mm;

烧杯:1 000mL;

真空干燥箱;

电磁搅拌器.

5.9.2    测定方法

称取0.4式样,精确至0.002g,将其缓缓加入盛有1 000mL蒸馏水并已开动搅拌的1 000mL烧杯中.保持旋涡深度约4cm,常温下溶解6h.用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物按GB 12005.2中规定的方法进行干燥、称量。

5.9.3    结果显示

不溶物含量按下式计算:

w=（m2-m1）/m0 X100%

式中: w  —不溶物含量,％；

      m1 —不锈钢网质量,g;

      m2 —不锈钢网加不溶物总质量,g;

      mo —试样质量, g。

6         检验规则

6.1   相同原料，相同工艺条件下生产的胶状产品每聚合一釜为一批。粉状产品以一釜或数釜经干燥、粉碎混合均匀后为一批。

6.2   由每批产品总件数的10％件中进行随机取样，粉状样品不少于100g,胶状样品不少于200g。

将取得的样品均匀混合,装在干燥  洁净并带有磨口塞的玻璃评中.注明产品型号  批号及取样日期,由质检部门检验。

6.3   表1或表2中的技术指标为每批产品的出厂检验项目。

6.4   每批产品由生产厂的质检部门检验,符合本标准技术要求的产品方可出厂.如有一项不合格,应双倍取样对该项进行复检,复检后以复检的结果确定。

6.5   使用单位有权按照本标准验收产品.如发现产品不符合本标准规定时,应在到货后一个月内向生产厂提出.供需双方应重新从供货产品总件数的20％件中随机取样进行复检,复检后仍不符合指标要求时,以复检结果为准。

7         标志、包装、运输和贮存

7.1   标志:每批产品应附有质量检验报告单,每个包装件上应有清晰、牢固的标志,并注明下列内容:

a.  名称及型号;

b.  品级;

c.  净重;

d.  生产厂名;

e.  批号及生产日期;

f.  标准号;

g.       防潮,防晒标志.

7.2    包装:粉状产品包装在内衬双层聚乙塑料袋的编织袋中,每袋净重25kg。胶状产品应包装在内衬聚乙烯塑料袋的硬质桶里,每个包装净重10 kg 、25 kg 、50 kg 、90 kg等。

7.3    运输和贮存：产品运输时应防潮，避免包装件损坏。产品按型号贮存在清洁、阴凉、干燥的仓库内。

                  

部分水解聚丙烯酰胺水解度 

GB 12005.6-89         

测定方法

Determlnatiom for hydrolysis degree of

Partly hydrolysis polyacrylamlde

                                                                               

1         主题内容与适用范围

本标准规定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方法。

本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状水解聚丙烯酰胺的水解度的测定。

2         引用标准

企业标准  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

企业标准  聚丙烯酰胺固含量测定方法

3  方法提要

部分水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,它与盐酸反应形成大分子弱酸,体系的P^H值由弱碱性转变成弱酸性。

4         试剂和溶液

本方法所用试剂及水均为分析纯试剂及蒸馏水。

4.1  盐酸标准溶液:按企业标准配成C（HC1）=0.1mo1/L的溶液。

4.2  甲基橙溶液：用蒸馏水配成0.1％的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。

4.3  靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成0.25％的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15 d。

5         仪器

5.1   微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL。

5.2   锥形瓶：容积250mL。

5.3   称量瓶：直径20mm，高15mm。

5.4   量筒：容积100mL。

5.5   电磁搅拌器。

5.6   分析天平：感量0.0001g。

5.7   真空干燥箱。

5.8   铁支架，表面皿，玻璃板等。

6         试样溶液的配制

6.1   粉状试样溶液的配制

6.1.1  用称量瓶采用减量法称取0.028～0.032g 试样，精确至±0.0001g，三个试样为一组。

6.1.2  用盛有100mL蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌器磁子转数使液面旋涡深度达1cm左右，将试样缓慢加入锥形瓶中。

6.1.3  待试样完全溶解后,可直接进行水解度的测定.

6.2    胶状试样溶解的配制

6.2.1  当固含量在20％～30%时,取2～3g胶状试样,用剪刀剪成小碎块,置于表面皿上.当固含量在10%以下时,取8～10g胶状试样,平涂在1515的玻璃板上.将试样置于真空干燥箱中在60℃,真空度5 300Pa下干燥4h.。6.2.2  将干燥后的试样按6.1条的方法配成溶液。

6.2.3  测试后所余固体试样按企业标准测定试样的固含量。

7         测定步骤

7.1  用两支液滴体积比为1：1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液呈黄绿色。

7.2  用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。

8         结果表示

8.1   试样水解度按下式计算：

式中：HD ——水解度,%;

C ——盐酸标准溶液的浓度，mo1/L;

V ——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，；

M ——试样的质量，g；

S ——试样的固含量，%；

23 ——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；

71 ——与1.00盐酸标准溶液〔C（HC1）=1.000mo1/L〕相当的丙烯酰胺链节的质量。

8.2   每个试样至少测定三次,取两位有效数字,以算术平均值报告结果。

8.3   单个测定值与平均值的最大偏差在±以内,如果超过最大偏差,应重新取样测定。

9  试验报告

试验报告应包括以下内容：

a.注明按照本国家标准；

b.试样的生产厂家、型号、生产日期；

c.试样的固含量；

d.每个试样的测定值及一组试样的算术平均值；

e.实验人员及日期。

聚丙烯酰胺特性粘数测定方法

GB 12005.1-89

Determlnatiom for limitimg viscosity

number of polyacrylamide

                                                                                 

1         主体内容与适用范围

本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。

本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定；一点法适用于特性粘数的一般测定。

本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或非离子型聚丙烯酰胺和阴、阳离子型聚丙烯酰胺特性粘数的测定。

本标准不实用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定,对于这类样品,在除去添加剂后可适用本标准测定。

本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴、阳离子型聚丙烯酰胺的分子量大小。

2         引用标准

企业标准滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

企业标准合成树脂常温稀溶液粘度试验方法

企业标准塑料术语及其定义

企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法

3         术语

特性粘度：按企业标准定义,单位mL/g。

4         原理

按规定条件制备试样浓度为0.0005～0.001g/mL，其氯化钠浓度为C(NaC1)=1.00mo1/L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间,根据测得的值计算特性粘数。

5         仪器

5.1   玻璃毛细管粘度计:采用GB 1632规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计,如图1、 图2所示.技术要求如下：

a.应使浓度为1mol/L的氯化钠水溶液在30下的流经时间在100～130s 范围内。

b型号为4-0.55和4-0.57两种.其中4表示定量球6的容积(单位mL)：0.55和0.57表示毛细管内径(单位mm)。

5.2  恒温水浴：控温精度±0.05℃。

5.3  秒表：分度值0.1s。

5.4  分析天平：感量0.0001g。

5.5  容量瓶：容积25,50,100,200mL。

5.6  移液管：:容积5,10,50mL。

                                                                               

                                           

                                                  

                                           

                                                   

                                                                              

5.7 赛锥形瓶：容积250 mL。

5.8玻璃砂芯漏斗：G-2型。

5.9烧杯：容积100 mL。

5.10 量筒：容积50mL。

5.11 注射器、乳胶管、洗耳球等。

6试剂和溶液

本分析方法试剂和水，均为分析纯试剂及蒸馏水。

6.1氯化钠溶液：将氯化钠用蒸馏水配制成c (N a C1)=1.00 moI/L和c (N a C1)=2.00moI/L的溶液。

6.2铬酸洗液。

7 试样溶液的配制

7.1 粉状聚丙烯酰胺

  在100mL容量瓶中称入0.05-0.1g的粉状试样，准确至0.0001g。加入约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加入50mL浓度2.00moI/L的氯化钠溶液，放在30±0.05℃水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约0.0005-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00moI/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。

7.2 胶状聚丙烯酰胺

在已准确称重的100mL烧杯中，称入固含量为8%-30%的胶状试样0.66-1.25g ，精确至0.0001g。加入50 mL 蒸馏水，搅拌溶解后，转移入200mL  容量瓶中。加入100mL 浓度为2.00moI / L的氯化纳溶液，放在恒温水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂心漏斗过滤，即得试样浓度约为0.0005-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00moI/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。

   注：① 按6.1 和6.2条配制的试样溶液适用于特性粘数约700-1500m L/ g的稀释法测定，用一点法测定时，需将试样浓度降低一倍。

②不论那种试样，用稀释法时，各点的相对粘度应在1.2-2.5范围内，用一点法时，

试样溶液的相对粘度应在1.3-1.5范围内。

8 测定步骤

8.1 一点法

8.1.1将恒温水浴的温度调节在30±0.05℃  。

8.1.2 在非稀释型粘度的管2、管3的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中，水面应高过缓冲球2 cm 。

8.1.3 用移液管吸取10 mL 试样溶液，由管1加入粘度计，应始移管夜管口对准管1的中心，避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒温10 min  。

8.1.4 紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽入球6，待液面升至球4一半时，取下注射器，放开管2上的乳胶管，让溶液自由落下。

8.1.5 当液面下降至刻度线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。

8.1.6 按7.1.4-7.1.5重复测定3次，各次流经时间的差值应不超过0.2s 。取3次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间。

8.1.7 洗净粘度计。干燥后，在其中加入干燥的玻璃砂心漏斗过滤的、浓度为1.00moI/L 的

氯化钠溶液10-15mL。恒温10min后，按7.1.4～7.1.6测得流经量时间t_oo

8.2  稀释法

8.2.1   在恒温水浴中固定一个250具塞锥形瓶,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度1.00mo1/L的氯化钠溶液,恒温30min备用。

8.2.2   使用稀释型粘度计,按7.1.2～7.1.6测得初始浓度(用t₎ 表示)的试样溶液的流经时间t_〕。

8.2.3   用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的1.00mo1/L的绿化钠溶液,由管1加入粘度计.紧闭管3上的乳胶管,用洗耳球从管2打气鼓泡3～5次,使之与原来的10mL溶液混合均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为2/3C_O 。.按7.1.4～7.1.6测得流经时间t_Z

8.2.4   按7.2.3再逐次加入5,10,10mL浓度1.00MO1/L的绿化钠溶液.分别测得浓度为1/2 C_O,1/3 C_O和1/4 C_O时的流经时间t₃ , t₄和t₅ 。

8.2.5    按7.1.7测定t_o 。 

8.3   粘度计的洗涤和干燥

    在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2 s有无其他原因时,应按如下步骤清洗粘度计: a .自来水冲洗; b .铬酸洗液清洗；c .蒸馏水冲洗。将洗净的粘度计置于烘箱内干燥。

9         结果表示

9.1  一点法

9.1.1   按式（1）计算试样溶液的相对粘度：

式中：n_r——相对粘度；

t——试样溶液的流经时间，s ；

t_o——1.00氯化钠溶液的流经时间， s_o

9.1.2  由求得的n_r在表1上查得相应的〔n〕·C值，将〔n〕·C 值除以试样浓度C即得   。

表1

续表1

注：本表按Bepnmm的公式〔n〕=      计算得出。

9.2稀释法以

9.2.1按式（2）计算试样溶液的增比粘度：

式中：n_sp——增比粘度;

t ——试样溶液的流经时间,

t_o——1.00的绿化钠溶液的流经时间,

9.2.2  用t_o、t ₁、t ₂、t ₃、t ₄和t₅按式（1）和式（2）分别计算各浓度下的n_s和nsp3由对应的相对浓度（各点的实际浓度与初始浓度C_O的比值,用C_r表示,分别为1、2/3、1/2、1/3 和1/4）,分别计算各点的nsp/ C和1on_so计算结果填人表2_o

表2

9.2.3c_r为横坐标，分别以和为纵坐标，在坐标纸上八图。通过两组点各八直线，外推至，求得截矩见图3若图3上的两条直线不能在纵轴上交于一点时,取两截矩的平均值为

                                   

9.2.4  按式（3）计算特性粘数：

式中：〔n〕——特性粘数，

C_O  ——试样溶液的初始浓度，。

C_O按式（4）计算：

式中：m试样质量，g;

s—试样固含量，%；

v—配制的试样溶液体积，mL。

10  试样报告

试验报告应包括如下内容:

a.明按本国家标准;

b.明采用一点法或稀释法;

c.样的名称、型号、生产厂家和生产日期等;

d.样的特性粘数〔n〕;

e.试样人员及日期。

聚丙烯酰胺分子量测定

   粘度法

Determination for molecular weight

Of polyacrylamide by viscometry

                                                                                      

1         主题内容与适用范围

   本标准规定了用粘度法测定聚丙烯酰胺的分子量。

   本标准适用于粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺分子量的测定和粉状或胶状阴、阳离子型聚丙烯酰胺表观分子量的测定。

本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺分子量的测定.对这类样品,在除去添加剂后可使用本标准。

2         引用标准

聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法

3         方法原理

   高聚物的分子量(M)与特性粘数〔n〕有式(1)关系:

                                〔n〕=KM2²  …………………………(1)

式中:ka——经验常数。

4         测定方法

  按企业标准规定。

5         结果的计算和表示

  分子量按式(2)计算:

                             M=802〔n〕^1.25     …………………………(2)

或

                         〔n〕=4.75×10^-3M^0.80   …………………………(3)

式中:M——分子量;

  〔n〕——特性粘数,mL/g。

6         试验报告

试验报告包括下列内容:

a.注明按本国家标准;

 b.样品名称型号规格批号生产日期和生产厂;

c.实验结果;

d.试验人员和实验日期。