薄层色谱法实验报告

一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值 Rf 表示。

原点至层析斑点中心的距离 R f 原点至溶剂前沿的距离三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm 硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。四、物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率 比重 颜色和形 溶解度 20 /n 态甲基橙 327.3 300 未确 1.6266 1.203 橙红色鳞 微溶于 3 定 2 状晶体或 水，较易 粉末 溶于热 水，不溶 于乙醇荧光黄 332.3 未确定 未确定 未确定 -—— 橙红色结 不溶于 1 晶粉末 水，乙 醚，氯仿 和苯，溶 于碱液。五、仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液六、实验步骤（1）薄层板的制备：

称取 2～5g 层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆， 平均摊在两块 5.0×15cm 的层析玻璃板上， （老师代做!

再轻敲使其涂布均匀。

)

固化后，经 105℃烘烤活化 0.5h，贮于干燥器内备用。（2）点样。

在层析板下端 2.0cm 处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在 12mm 为宜！斑点间距为 1cm）（3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

..................溶剂前沿 。

。

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② ① ③ 。

。

纯 混 纯染料 混合染料 2 甲基橙 荧光黄 甲基橙 荧光黄 混合液斑点移动距离 a （cm）溶剂移动距离 b （cm)

Rf实验注意事项1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。2、点样时点要细，直径不要大于 2mm间隔 0.5cm 以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂 0.5cm以上但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端 0.5－1cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。讨论：（很重要，请填写！）

七、思考题

 

第二篇：离子色谱法实验报告

    

离子色谱法

测定样品中F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-含量的

实验报告

1)样品名称：上岗考核样品

  编号：考2（F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-）

  来源：四川省计量认证评审组

  收样日期：20##年8月22日

  测定日期：20##年8月22日

  报告日期：20##年8月23日

  方法来源：HJ482—2009

2)原理

当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时，由于F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时被转化为高电导的酸，淋洗液则被转化为弱电导的水（清除背景电导），用电导检测器测量生成的酸型阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。

3)3.1仪器：ICS-900离子色谱仪。

3.2试剂：

1）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF^-标准溶液

2）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl^-标准溶液

3）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO₄^2-标准溶液

4）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO₃^-标准溶液

5）去离子水：电导率小于0.5us/cm的二次去离子水  

4)实验步骤:

校准曲线的绘制：

①混合标准使用液：分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线。此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。

②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml，用去离子水稀释到标线。将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。

③依次将这7个浓度水平的标准序列进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积。以峰面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线得回归方程。

2、质控样品、考核样品的测定

①用10ml移液管准确吸取10.0ml考样原液于250ml干净容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

②将定容后的考试样品进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积，用峰面积以回归方程计算得出考试样品浓度。

③用同样的方法测定质控样品浓度。

5)实验记录和计算：

1、校准曲线方程：

2、实验记录见离子色谱分析原始记录。

 6)质控及审查：

1.  省质控样505272 F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-的测定值分别为1.339、8.604、19.767、5.057mg/L,在质控浓度允许误差范围内，满足质控上对准确度的要求。

2.  F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-的测定值分别为：1.592、2.812、0.545、11.559、2.441、0.334mg/L。其平行样相对偏差分别为：±0.1%、±0.1%、±1.7%、±0.2%、±0.1%、±0.4%，满足平行样精密度质控要求。

3.   本人认为本次试验合格。

分析人员：               质控人员：               室主任：