气相色谱试验报告

气相色谱烟气分析实验

一、实验目的

1、学习气相色谱分析的原理及仪器的使用；

2、掌握气相色谱定性及用内标法定量的方法；

3、学会用气相色谱工作站采集和处理数据；

4、测定烟气中SO2、NO2和CO 等气体。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、实验步骤

1、色谱柱的制备 2、检漏 3、仪器操作 4、样品（SO2、NO2和CO）测定 5．实验完毕，先关闭电源，待检测室和层析室接近室温时再关闭气源。

四、仪器与样品

1．仪器设备

  1）GC102AT 上海精密科学仪器有限公司

2）进样器：柱头进样或气化进样

3）色谱柱：毛细柱或填充柱

4）检测器：热导池(TCD)

2．载气：高纯H2 (99.999%)

3、试验用气体样品：SO2、NO2和CO

图1气相色谱仪

五、注意事项

1、进样应时手不要拿有样品部位，进样速度要快，每次进样保持相同速度。
2、安装色谱柱

1)        安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2)        填充柱有卡套密封和垫片密封。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3)        色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

4)        毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定。

3、TCD作为检测器

1)        氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2)        没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后，开始做样前在给。

4、仪器通入载气和辅助气后，应按要求进行检漏。

5、注意仪器的用电安全，确保仪器的使用可靠性和人身安全。

六、实验心得

   通过这次实验，我学习了如何使用气相色谱仪来检测气体的成分。这种检验气体的方法利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同，将混合物分离、测定的仪器分析，特别适用于分析含量少的气体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。本次实验测量的是氧气与二氧化碳，实验之前估计会出现两个峰，实验后根据计算机显示的图像确实是两个峰，证明测量的是两种气体。

 

第二篇：气相色谱报告格式

  实验  气相色谱仪实习操作实习

一     实验目的

   ①　了解气相色谱仪的基本结构和工作原理；

 　②　学习气相色谱仪的使用；

   ③　学习应用面积归一法、外标法及内标法等来定量分析样品中目标物的含量

二  实验内容：

实验1：气相色谱（GC）定性和色谱柱柱效的测定（4学时）

本实验主要利用GC测定组分的保留时间、半峰宽，按公式计算色谱柱的理论塔板数。

要求学生掌握GC的基本原理、基本结构、操作流程，并定性分析相应标准物质，计算色谱柱柱效。

1.操作条件：

GC-14C型气相色谱仪(日本岛津公司),检测器:氢火焰离子化检测器(FID)，

气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。

检测器的温度：220℃;  进样口温度：200℃

程序升温：

初始温度  55℃，保持2min，升温速率4℃／min，至100℃保持４min.

总压：120  kpa氮气; 氢气： 65 kPa; 空气： 50 kPa   

  Supelcowax-10毛细管柱 : 30m×0.25mm,0.25um

2.溶液的配制：

乙酸乙酯/乙酸丁酯（色谱纯，天津厂）乙醇（分析纯，广州化学试剂厂）

10ml的定容瓶，10-100uL Eppenduff移液器

3.数据记录及处理

本实验应用GC－FID定量分析乙醇中乙酸乙酯的含量，建立标准曲线并考察其线性与范围及误差。

要求学生能准确配制外标标样系列，熟练操作GC－FID，并在化学工作站建立分析方法，采集数据并分析结果，采用外标标准曲线定量分析未知浓度的样品。

 表2-1   气相色谱分析数据         进样   l

作图：

GC－FID内标法测定乙酸乙酯的含量（8学时）

       ( 类似我们采用内标法测定白酒中的醇酯的含量)

本实验通过升温程序的变化来优化分离乙酸乙酯和内标化合物，，建立内标标准曲线并考察其线性与范围及误差分析。

要求学生能配制内标标样系列，熟悉仪器操作指南，掌握程序升温控制程序的编制方法，采集数据并分析结果。

 表4－9   气相色谱分析数据         进样 0.1  l

作图

4.实验心得及讨论：

补充：

实验要求做标准曲线，统一用excel表格作图，及得到相关系数以和误差

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