《材料研究方法》课程演示实验报告

冯恩科 091623

一、扫描电子显微镜

1 实验的名称：

场发射扫描电子显微镜（FESEM）。

2 仪器的型号：

FEI—QUANTA 200F

3 实验材料及样品形式：

添加了缓凝剂的水泥，并水化三天，固体块状。

4 研究材料表观特性：

      研究样品表面微观形貌。

5 实验条件：

保护气体：水蒸气；束斑：4.0；加压电压：20kV；气压：70Pa。

6 制样方法：

先将导电胶或双面胶纸粘结在样品基座上，再用镊子将块状样品放置在胶带上面黏牢，最后镀上一层导电膜，然后就可以放入扫描室内进行观察。

7 所观察到的实验现象：

上图为实验当天拍下来的两幅扫描图。在实验中随着放大倍率不断提高，通过与扫描电子显微镜想连接的计算机进行聚焦后我们可以观察到，屏幕上出现一些棒状的物体（缓凝剂）、并且分布均匀，通过对这些凹凸和颜色的分析，可以确定表面物质组成和结构。

8 观后感：

在观看实验之前，对扫描电子显微镜的理解和认识并不深刻，尽管知道它的一些原理和功能，但是它具体使用的方法是什么，如何利用这件宝贝看到自己想看的东西却完全不懂，通过这次实地地观摩和与老师的交流，终于明白一二。

老师给我们介绍了一些制样时需要注意的问题：通常要选取具有代表性的样品或样品区域，处理断面时应尽量选择新鲜自然形成的断面，避免人工手段对样品断面结构、物质造成变化而失真。在处理样品时应防止电荷的积累，避免由此导致的表面过亮而使形貌特点难以观测。粉末样品的颗粒应小而均匀，防止对观测产生不利影响。

在进行实验观察时，首先要弄清楚我们所要得到的信息，然后选择有代表性的区域，小心仔细地调节，由大到小，一步一步聚焦放大，直到看到想要看的区域为止。

二、红外光谱

1 实验的名称：

傅里叶变换<FTIR>红外光谱分析仪

2 仪器的型号：

EQUINOX 55配套OPUS软件。

生产厂家：德国BRUKER公司

分辨率：< 0.5 1/cm

波数精度：优于0.01 1/cm

信噪比：> 3600:1

光谱范围：7500—370 1/cm

功能及应用范围：主要应用于有机、无机材料的分子组成和结构检测

主要附件：单反射ATR附件、漫反射附件、红外显微镜

3 实验材料及样品形式：

添加了3%高分子材料的水泥基，灰色粉末状。

4 研究材料表观特性：

检测样品的结构

5 实验条件：

干燥的环境，且温度恒定。具体操作只用在红外光谱仪上设定实验室的温度、湿度等与实验相关的数据，利用计算机自动进行调节，即可进行实验。

6 制样方法：

样品为粉末样品，所用的制样方法为KBr压片法，将少量样品与分析纯的KBr粉末（约总量的95—99%）放入玛瑙研体中，充分研细并混合均匀，然后将混合物倒入压片模具中，在粉末压片机上加压（压力约为15MPa）片刻，取出压片即可。

7 所观察到的实验现象：

该图为当所测的水泥基样品的红外光谱图，在不同的波数下有不同的吸收强度，通过对这些不同强度的吸收的分析，可以对样品的组成和结构进行分析。

8 观后感：

当今红外光谱结合了计算机技术，拥有高灵敏度、高分辨率、快速扫描、联机操作的特点，所以它的应用范围越来越广泛，学院的傅里叶变换红外光谱仪是非色散型的，其核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱B(v)。

通过观察老师的操作我们可以发现需要人工操作的部分就是样品的制备，后面检测部分都是电脑自动化完成的，所以本实验成功与否的关键就在于样品的制备。老师给我提醒了几点制样的关键：1、试样应该为单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业规格，这样才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯，否则个做分光谱相互重叠，难于分析。2、试样不应该有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品光谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。3、试样浓度和测试的厚度要选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰投射比处于10%-80%范围内。

实验当天老师问了我一个问题：为什么采用压片法制样时要选择KBr粉末？当时没有回答上来，现在简要回答一下。因为KBr对红外无吸收作用（红外光透过范围5000—400cm^-1），并且可以起到支撑样品的作用。但是一定要注意KBr与样品的用量比例，要适量。

三、热分析

1 实验的名称：

DSC、TG-DTA综合热分析

2 仪器的型号：

差示扫描量热仪DSC：Q100

  生产厂家：美国TA

　温度范围：-90 to 400℃　

  量热精度（金属标样）：±0.05℃

  量热动态范围：+/- 500 mW

  灵敏度： 0.2 μW

同步热分析仪TG-DTA： STA 449C

  生产厂家：德国NETZSCH

  温度范围：30℃ to 1650℃

  温度重复性：1℃

  天平最大量程：5g

  天平灵敏度：0.1μg

3 实验材料及样品形式：

两份样品均是水泥水化样品（无机非金属材料），粉末状。

4 研究材料表观特性：

研究样品的热学性能

5 实验条件：

DSC的氛围为高纯氮气，TG—DTA的氛围为氧气。

两者起始温度均为室温，终止温度设置为1000℃。

6 制样方法：

将需要进行测试的样品取少量放于坩埚中，准确称量试样重量，然后用药匙将试样压紧，使其在坩埚底平铺为一薄层，注意坩埚外不能有试样，以免污染仪器，最后加上坩埚盖放入仪器进行测试。本实验选择刚玉（Al₂O₃）坩埚。

7 所观察到的实验现象：

测出上述两种曲线均需要两个小时，由于参观时间的限制，故当日并未观察到两份样品的热分析曲线。

8 观后感：

由于本次观摩实验没有看到最终的DSC曲线以及TG-DTA曲线，老师主要是理论上给我们介绍了一下这两种热分析仪器。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量传输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术，而TG-DTA则是将热重分析和差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号，可以更加深入地分析样品反应。

这个实验关键的部分也在于样品制备，老师给我们说了以下几点建议：1、测试样品为粉末状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量（一般在坩埚中放置1/3）。块状样品最好切成薄片或碎粒，粉末样品要使其在坩埚底部铺平成一薄层。2、堆积方式一般采用紧密堆积，这样有利于样品内部的热传导，但是对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积。3、对于热反应剧烈或在反应过程中产生气泡的样品，应适当减少样品量。测量时坩埚应加盖，以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。

 

第二篇：扫描电镜实验报告

实验报告

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