扫描电镜实验报告要求

第一部分：实验预习报告

一、实验目的、意义

1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法

3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法

二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理

三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜

2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品

四、实验方案与技术路线

1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用）

2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理

3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样品的准备与制备方法

4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并拍摄3张图片，要求图片清晰有代表性

5、仔细观察和分析给出的200多张图片，并对某类或某几张图片进行分析或描述（要求150字以上）

第二部分：实验过程记录

一、实验原始记录

按实验过程进行记录：

1、 样品的准备与制备过程

2、 仪器操作过程与照片的拍摄过程。

第三部分：结果与分析

一、实验结果与分析

1、对给出的200多张图片进行分析（要求150字以上）

2、贴上自己拍摄的照片，写上样品名称并对自己拍摄的图片进行形态描述。

一、分析测试步骤

开机

1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min）

2、打开主电源开关。

3、在主机上插入钥匙，旋至“Start”位置。

松手后钥匙自动回到“on”的位置，真空系统开始工作。

4、等待10秒钟，打开计算机运行。

5、点击桌面的开始程序。

6、点击［JEOL·SEM］及［JSM-5000主菜单］。

7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。

8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整，

直到获得满意的图像

9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。

10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。

11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。

12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm，然后插入背散射电子探测器，用完后

随时拔出。

更换样品

HT 1、点击“HT

on”,出现“Ready”。

2、点击“Sample”,再点击“Vent”。

3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台.

4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、

10.1.9。

关机

1、点击［EXIT］,再点击［OK］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上.

2、电击桌面上的［Start］。

3、退出视窗,关闭计算机.

4、关闭控制面板上的电源开关.

5、等待15分钟后关掉循环水.

6、关掉总电源.

二. 方法原理

1、扫描电镜成像原理

从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。

扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

2、 X射线能谱分析原理

X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成份已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。

三.仪器的组成

1、 扫描电镜的组成

扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空—冷却水系统组成。

2、 X射线能谱仪的仪器结构

X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。

四．仪器设备

1、 扫描电镜：JSM-5610LV （分辨率：3.5纳米）

2 、 X射线能谱仪： Phoenix （分辨率：129ev）

3、 喷镀仪：JFC-1600型和IB-3型离子溅射仪，JEE-420真空喷镀仪

五．样品形态和制备方法

1固体样品：将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台上，非导体样品需要喷镀金或铂导电

层。

2 粉末样品：将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒，非

导体样品需要喷镀金或铂导电层。

3 生物样品：干燥含水样品并进行固定，然后进行喷镀处理。

4 需作能谱分析的非导电样品应喷镀碳膜。

 

第二篇：实验报告

实验一   材料的电镜（扫描  透射）分析

扫描电镜

一 实验目的

1 了解扫描电镜的基本结构和原理

2 掌握扫描电镜样品的准备与制备方法

3 了解扫描电镜图片的分析与描述方法

二 扫描电镜结构与原理

(一) 结构

1．镜筒

镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。

2．电子信号的收集与处理系统

在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至

几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，1就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。

3．电子信号的显示与记录系统

扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。

4．真空系统及电源系统

扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10(4～10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。

(二) 工作原理

从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

(三) 样品的初步处理

取材   样品的清洗   固定    脱水

(四) 样品的干燥

空气干燥法   临界点干燥法   冷冻干燥法

透射电镜

一、目的要求 

 1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。

 2．学习衍射图谱的分析步骤。

 3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像

二、透射电镜的基本结构 

 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分 辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系 统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺 利工作提供支持。

    三、透射电镜的工作原理 

 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的  散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以做组织分析。

 单晶镍的电子衍射花样

实验二  硅太阳电池材料与技术

   一 实验目的

1了解硅太阳电池材料的分类

2 了解各种硅太阳电池材料的优缺点和发展

二 实验内容

 目前各种太阳电池材料中，硅是最主要的材料------单晶硅、多晶硅、带状硅、非晶硅以及多晶硅薄膜材料的研究状况．并对有关问题和太阳电池材料的发展趋势进行了讨论。

从1954年第一块单晶硅太阳电池发展到今天，太阳电池所用材料涉及到很多半导体材料，包括硅、无机化合物半导体、有机半导体甚至一些金属材料。由于硅原料丰富，它是地球}二储量(约”％)仅次于氧的第二大元素。此外，硅的性能稳定、无毒，且制备工艺成熟，因此成为A阳电池研究开发、生产和应用的主体材料.

1单晶硅

由于单晶硅材料的限制，成本居高不下，单晶硅．太阳电池很难得到大规模应用。太阳电池一般使用 高纯度(>6N)的单晶硅。目前全世界光伙工业晶体硅太阳电池所用的硅锭的投炉料，都采用半导体工业的次品硅及其单晶硅的头尾料，经过单晶炉的复拉，生产出太阳能级的单晶硅

生长硅单晶主要有直拉法和悬浮区熔法。直拉法又称czoch耐ski  法，简称cz法

2 非晶硅材料

因为具有大幅度降低成本的优势，非晶硅太阳电池迅速发展。实现了工业生产，非晶硅在可见光区域具有高的光吸收系数和光电导特性，非晶硅薄膜的沉积温度低，能耗低，材料消耗少，可使用廉价衬底和柔性衬底，能实现自动化生产，能量偿还时间短，制造安全且不污染环境，是制造太阳电池的良好材料。但材料无序导致载流子的寿命短，扩散长度小，并在长期的光照射下，会产生光致衰减效应，效率降低，是阻碍非晶硅在太阳电池行业应用的主要问题。

非晶硅的制备方法很多，最常见的有辉光放电法，溅射法，真空蒸镀法

3 多晶硅薄膜材料

从原理上讲几微米厚度的硅膜就可以吸收绝大部分的能量，因此研制了多晶硅薄膜材料，以降低硅太阳电池的成本。

多晶硅薄膜材料同时具有单晶硅材料的高迁移率和非晶硅材料可大面积，低成本制备的优点，并且无光致衰退效应，能吸收太阳光中波长较长的光辐射，因此多晶硅在大面积微电子学器件及大面积低成本薄膜太阳电池材料等方面有越来越重要的应用价值。

多晶硅薄膜材料的制备方法：

1)液相外延生长法(2)低压化学气相沉积(3)催化化学气柑沉积(4)陕热化学气相沉积法(5)等离子增强化(6)超高真空化学气相沉积(7)固相晶化(8)区熔再结晶。

4结语                                         

以硅为丰的半导体材料的光伏应用为解决能源和环境问题发挥着日益重要的作用。由于硅电池上艺和材料研究都非常成熟，因此在今后很一段时间，仍是光伏市场的主导材料。其中浇铸 多晶硅在可预见的十年甚至更长的时间将主导太阳电池市场；单晶硅也将在高效率太阳电池中 稳定保持高的市场分额；非晶硅虽然有低成本的优势，但光致衰退的致命弱点，是影响应用的关键因素，但在建筑行业有良好的发展前景(如幕墙玻璃等)。多晶硅薄膜既具有成本优势，又无效率衰退现象，是实现高的性价比太阳电池的最有希望的材料，如果解决衬底问题和大面积均匀沉积等工艺问题，多晶硅薄膜太阳电池最有发展自前途。

  

实验三  电池材料与电动汽车

一 实验目的

1 了解目前可作为电动汽车的电池材料有哪些

2 了解新型电池材料---燃料电池的工作原理及市场发展

二 实验内容

电动汽车，目前推出的主要是动力型的锂电。随着燃油的价格不断上涨   再加上燃油有很大的污染  清洁能源将称霸市场，燃料电池是不错的选择

燃料电池

燃料电池是一种电化学的发电装置。它不同于常规意义上的电池。
其主要原理

燃料电池等温地按电化学方式直接将化学能转化为电能。它不经过热机过程，因此不受卡诺循环的限制，能量转化效率高（40－60％）；几乎不产生NOx和SOx的排放。而且，CO2的排放量也比常规发电厂减少40％以上。正是由于这些突出的优越性，燃料电池技术的研究和开发倍受各国政府与大公司的重视，被认为是21世纪首选的洁净、高效的发电技术
它工作时氧化剂和还原剂可以不断从外界输入,同时将电极反应产物不断排出电池,把能源中燃料燃烧反应的化学能直接转化为电能,具有能量转化率高,可持续使用的优点

氢氧燃料电池:
负:H2 - 2e- = 2H+
正:O2 +4H+ + 4e- = 2H2O
全反应:2H2 + O2 = 2H2O

直接甲醇燃料电池(DMFC)反应式:
负： CH3OH + H2O - 6e- = CO2 + 6H+
正： 3/2O2 + 6H+ + 6e = 3 H2O
全反应： CH3OH + 3/2O2 = CO2 + 2 H2O

铝-空气-水
负:4Al - 12e- = 4Al3+
正:3O2 + 6H2O + 12e- = 12OH-
全反应:4Al + 3O2 + 6H2O = 4Al(OH)3

 燃料电池拥有其他动力系统没有的独特优点：

产生电能的过程不产生任何污染物，而且氢作为一种能源，尽管是以水这样的化合物存在，但是取之不尽，这对于节约矿物资源并减少二氧化碳排放十分重要。

将燃料电池作为辅助动力系统用于电动汽车，这就是燃料电池电动汽车，由于燃料电池产生的是电能，这就决定了他与电动汽车能量系统的耦合方式多为串联方式。

燃料电池本体由 质子交换膜 膜电极 集流板三部分组成

燃料电池的特点

优点

效率高 。排气清洁，对环境污染小。过载能力强。构造简单，维护保养方变，容易实现模块化。噪声小，振动少，对机械加工要求不高

缺点

价格高。贵金属催化剂。燃料的限制。

目前有上车历史的燃料电池主要分为三种

 

燃料电池车工作原理

燃料电池车的动力系统主要由控制系统，驱动系统，辅助动力系统和电池组等部分构成，其中辅助动力系统为燃料电池。在车辆行驶之初，蓄电池处于电量饱满状态，其能量输出可以满足车辆要求，燃料电池动力系统不需要工作；电池电量低于60%时，燃料电池动力系统起动，当车辆能量需求较大时，燃料电池动力系统与蓄电池组同时为驱动系统提供能量；当车辆能量需求小时，燃料电池动力系统为驱动系统提供能量的同时，还给蓄电池组进行充电。

燃料电池的发展趋势

发展的第一课题是降低成本，二是选择材料，三是提高性能

实验四  生物医学信息材料与技术

一 实验目的

1 了解生物医用的复合材料种类和用途

2 了解生物医用材料的成果

二 实验内容

生物材料是制作各种人工器官的物质基础，它必须满足各种器官对材料的各项要求，包括强度、硬度、韧性、耐磨性、挠度及表面特性等各种物理、机械等性能。由于这些人工器官大多数是植入体内的，所以要求具有耐腐蚀性、化学稳定性、无毒性，还要求与机体组织或血液有相容性。这些材料包括金属、非金属及复合材料、高分子材料等；目前轻合金材料的应用较为广泛。

生物医用复合材料

　　生物医用复合材料(biomedical composite materials)是由两种或两种以上的不同材料复合而成的生物医用材料，它主要用于人体组织的修复、替换和人工器官的制造[1]。长期临床应用发现，传统医用金属材料和高分子材料不具生物活性，与组织不易牢固结合，在生理环境中或植入体内后受生理环境的影响，导致金属离子或单体释放，造成对机体的不良影响。而生物陶瓷材料虽然具有良好的化学稳定性和相容性、高的强度和耐磨、耐蚀性，但材料的抗弯强度低、脆性大，在生理环境中的疲劳与破坏强度不高，在没有补强措施的条件下，它只能应用于不承受负荷或仅承受纯压应力负荷的情况。因此，单一材料不能很好地满足临床应用的要求。利用不同性质的材料复合而成的生物医用复合材料，不仅兼具组分材料的性质，而且可以得到单组分材料不具备的新性能，为获得结构和性质类似于人体组织的生物医学材料开辟了一条广阔的途径，生物医用复合材料必将成为生物医用材料研究和发展中最为活跃的领域。

1.生物医用复合材料组分材料的选择要求

　　生物医用复合材料根据应用需求进行设计，由基体材料与增强材料或功能材料组成，复合材料的性质将取决于组分材料的性质、含量和它们之间的界面。常用的基体材料有医用高分子、医用碳素材料、生物玻璃、玻璃陶瓷、磷酸钙基或其他生物陶瓷、医用不锈钢、钴基合金等医用金属材料；增强体材料有碳纤维、不锈钢和钛基合金纤维、生物玻璃陶瓷纤维、陶瓷纤维等纤维增强体，另外还有氧化锆、磷酸钙基生物陶瓷、生物玻璃陶瓷等颗粒增强体。

　　植入体内的材料在人体复杂的生理环境中，长期受物理、化学、生物电等因素的影响，同时各组织以及器官间普遍存在着许多动态的相互作用，因此，生物医用组分材料必须满足下面几项要求：(1)具有良好的生物相容性和物理相容性，保证材料复合后不出现有损生物学性能的现象；(2)具有良好的生物稳定性，材料的结构不因体液作用而有变化，同时材料组成不引起生物体的生物反应；(3)具有足够的强度和韧性，能够承受人体的机械作用力，所用材料与组织的弹性模量、硬度、耐磨性能相适应，增强体材料还必须具有高的刚度、弹性模量和抗冲击性能；(4)具有良好的灭菌性能，保证生物材料在临床上的顺利应用。此外，生物材料要有良好的成型、加工性能，不因成型加工困难而使其应用受到限制。

2.生物医用复合材料的研究现状与应用

　　陶瓷基生物医用复合材料

　　

　　陶瓷基复合材料是以陶瓷、玻璃或玻璃陶瓷基体，通过不同方式引入颗粒、晶片、晶须或纤维等形状的增强体材料而获得的一类复合材料。目前生物陶瓷基复合材料虽没有多少品种达到临床应用阶段，但它已成为生物陶瓷研究中最为活跃的领域，其研究主要集中于生物材料的活性和骨结合性能研究以及材料增强研究等。

　　Al2O3、ZrO3等生物惰性材料自70年代初就开始了临床应用研究，但它与生物硬组织的结合为一种机械的锁合。以高强度氧化物陶瓷为基材，掺入少量生物活性材料，可使材料在保持氧化物陶瓷优良力学性能的基础上赋予其一定的生物活性和骨结合能力。将具有不同膨胀系数的生物玻璃用高温熔烧或等离子喷涂的方法，在致密Al2O3陶瓷髋关节植入物表面进行涂层，试样经高温处理，大量的Al2O3进入玻璃层中，有效地增强了生物玻璃与Al2O3陶瓷的界面结合，复合材料在缓冲溶液中反应数十分钟即可有羟基磷灰石的形成。为满足外科手术对生物学性能和力学性能的要求，人们又开始了生物活性陶瓷以及生物活性陶瓷与生物玻璃的复合研究，以使材料在气孔率、比表面积、生物活性和机械强度等方面的综合性能得以改善。近年来，对羟基磷灰石(HA)和磷酸三钙(TCP)复合材料的研究也日益增多。30% HA与70%TCP在1150℃烧结，其平均抗弯强度达155MPa，优于纯HA和TCP陶瓷，研究发现HA-TCP致密复合材料的断裂主要为穿晶断裂，其沿晶断裂的程度也大于纯单相陶瓷材料。HA-TCP多孔复合材料植入动物体内，其性能起初类似于β-TCP，而后具有HA的特性，通过调整HA与TCP的比例，达到满足不同临床需求的目的。45SF1/4玻璃粉末与HA制备而成的复合材料，植入兔骨中8周后取出，骨质与复合材料之间的剪切破坏强度达27MPa，比纯HA陶瓷有明显的提高。

生物医用陶瓷材料

生物医用陶瓷材料由于其结构本身的特点，其力学可靠性(尤其在湿生理环境中)较差，生物陶瓷的活性研究及其与骨组织的结合性能研究，并未能解决材料固有的脆性特征。因此生物陶瓷的增强研究成为另一个研究重点，其增强方式主要有颗粒增强、晶须或纤维增强以及相变增韧和层状复合增强等[3，5～7]。当HA粉末中添加10%～50%的ZrO2粉末时，材料经1350～1400℃热压烧结，其强度和韧性随烧结温度的提高而增加，添加50%TZ-2Y的复合材料，抗折强度达400MPa、断裂韧性为2.8～3.0MPam1/2。ZrO2增韧β-TCP复合材料，其弯曲强度和断裂韧性也随ZrO2含量的增加而得到增强。纳米SiC增强HA复合材料比纯HA陶瓷的抗弯强度提高1.6倍、断裂韧性提高2倍、抗压强度提高1.4倍，与生物硬组织的性能相当。晶须和纤维为陶瓷基复合材料的一种有效增韧补强材料，目前用于补强医用复合材料的主要有：SiC、Si3N4、Al2O3、ZrO2、HA纤维或晶须以及C纤维等，SiC晶须增强生物活性玻璃陶瓷材料，复合材料的抗弯强度可达460MPa、断裂韧性达4.3MPam1/2，其韦布尔系数高。

成果简介
（一）新型生物医用金属材料及其骨科植入物
金属材料具有其他材料不能比拟的高机械强度和优良的疲劳性能，仍是临床上应用最广泛的承力植入材料。新型医用合金在设计时应该考虑的问题包括：（1）首先要求合金中的组成元素无毒性和无致敏性；（2）要求合金具有高强度、高韧性、低模量和优良的冷热成形性。我们开发了TiNb、TiNbSn、TiNbZr、TiMoSn、TiMoZrSn等多种生物医用金属材料，它们可以广泛用于制造新型骨科植入器械、口腔器械、手术器械等。
（二）新型生物医用高分子材料
我们研制出可生物降解PLLA及其与PCL共聚物，系统分析了该材料的形状记忆特性及其影响因素，探讨了形状记忆特性与微观结构之间的内在关系和本质，同时对其降解行为进行了评价，为开发在力学性能、降解性能及形状记忆特性等方面综合性能更适宜于生物医学应用的可生物降解形状记忆聚合物奠定理论基础。
我们通过乳液凝胶法制备了壳聚糖／海藻酸钠微胶囊，微胶囊的表面呈多孔褶皱结构。壳聚糖／海藻酸钠微胶囊在碱性条件下有很好的膨胀性，好的膨胀性使囊壁的孔变大，因此微胶囊在pH为7.4的缓冲液中有更好的释放性能，在12小时内释放量达到83%以上。此外，壳聚糖／海藻酸钠微胶囊有很好的顺磁性，在磁铁的作用下能够沿着磁场的方向做定向运动。
（三）纳米生物医学材料
我们采用共沉淀法、部分还原沉淀法和水浴共沉淀法三种工艺制备了Fe3O4磁性纳米颗粒，最终控制颗粒尺寸小于10nm，其磁学特性呈现超顺磁性，符合生物医用需要。随后通过直接掺杂和利用乙醇作分散剂两种工艺合成Fe3O4纳米颗粒/聚氨酯复合薄膜，同时对其各项性能进行表征，证明了此种薄膜适于应用为血管支架的涂层。
（四）介入医学材料与器械
血管支架用于有效治疗冠心病等心脑血管疾病，在患处重新支撑起狭窄甚至阻塞的冠状动脉血管，以保证血液的流动通畅。作为支架的材料主要有不锈钢、TiNi合金、钽合金、CoCr合金以及多聚物等。最基本的血管支架产品被称为裸支架，是单一材料加工而成。药物涂层支架就是将抗血管重塑和抗增殖作用的药物通过高分子材料涂覆于金属支架表面，通过药物局部释放的方法防止再狭窄的发生。我们目前可以提供血管支架的花样设计及其应力的有限元分析、血管支架的激光切割与后续电化学抛光处理、药物控制释放涂层支架的制造、表面功能化支架（提高X射线下可视性、具有放射活性）的制造等科研服务，可协助企业申报血管支架类产品的生产许可、产品的动物实验、临床试验及医疗器械产品的报批、注册。
先天性心脏间隔补片是目前治疗先天性心房、心室间隔缺损的最先进的介入医学器械。我们针对国人心房、心室间隔缺损部位的几何特点，设计出合适的补片三维结构和几何特征，完成了网状结构的编织处理、端部激光焊接、表面生物膜的成膜方案和涂覆工艺、与输送装置之间的微连接等技术，目前正在寻求合作伙伴推广使用。
项目成熟情况  技术成熟,可推广应用。
应用范围    医疗卫生领域。

实验五  有机发光材料与技术

一 实验目的

1 了解有机发光材料的原理

2 了解有机发光材料的分类

二 实验内容

历史背景

l  1963             Pope     蒽单晶     单层

l  1987             Tang     8-羟基喹啉铝  双层

l  1988             Saito&Tsutsui          三层

l  1990             Burroughes PPV         高分子

有机电致发光原理

有机电致发光步骤

l  载流子注入

l  载流子传输

l  载流子复合与激子形成

l  激子迁移

l  激子衰减

单层LED器件能级图

有机分子的能级跃迁过程

有机电致发光材料

l  较高的荧光量子效率

l  较好的载流子传输特性

l  容易真空升华成膜

l  良好的光和热稳定性

经典材料

l  8-羟基喹啉铝（绿光532nm）

l  LiB(mq)4(蓝光470nm）

l  聚苯乙烯撑（黄绿）

l  聚噻吩（红光）

l  聚对苯撑和聚烷基芴（蓝光）

有机空穴传输材料

l  较高的空穴迁移率

l  良好的成膜性

l  较小的电子亲和能，利于空穴注入

l  较低的电离能，对电子有阻挡作用

l  较高的激发能量，防止激子的能量传递

l  良好的热稳定性

经典材料

l  三芳胺类有机分子（TPD、α-NPB、m-MTADATA、TPTE）

l  聚乙烯基咔唑（PVK）

l  聚硅烷（PMPS）

有机电子传输材料

l  良好的成膜性

l  较高的电子亲和能，利于电子注入

l  较高的电子迁移率，易于电子传输

l  较大的电离能，对空穴有阻挡作用

l  较高的激发能量，防止激子的能量转移

l  良好的热稳定性

经典材料

l  口恶二唑衍生物（PBD）

l  三唑衍生物（TAZ）

l  8-羟基喹啉铝

l  PPOPH

l  PPOOPH

器件结构

l  单层结构器件

l  多层结构器件

l  量子肼结构器件

l  微腔结构器件

小结 展望

可以预期在未来的几年中，有机电致发光的研究将会取得重大的进展和实质性的突破，使有机全色平面显示成为实用化的现代平板显示技术。

实验六  无机发光材料与LED

一 实验原理

1 了解无机发光材料的制备方法

2 了解LED灯的组成及发展

二 实验内容

无机发光材料

无机荧光材料的代表为稀土离子发光及稀土荧光材料，其优点是吸收能力强，转换率高，稀土配合物中心离子的窄带发射有利于全色显示，且物理化学性质稳定。由于稀土离子具有丰富的能级和 4f 电子跃迁特性，使稀土成为发光宝库，为高科技领域特别是信息通讯领域提供了性能优越的发光材料。目前, 常见的无机荧光材料是以碱土金属的硫化物（如 ZnS、CaS）铝酸盐（SrAl2O4, CaAl2O4, BaAl2O4）等作为发光基质，以稀土镧系元素[铕(Eu) 、钐( Sm) 、铒(Er) 、钕(Nd)等] 作为激活剂和助激活剂。

制备方法

无机荧光体的传统制备方法是高温固相法，但随着新技术的快速更新，发光材料性能指标的提高需要克服经典合成方法所固有的缺陷，一些新的方法应运而生，如燃烧法、溶胶—凝胶法、水热沉淀法、微波法等。

LED发光材料

一　LED发光管（或称单灯）
发光二极管的简称（Light Emitting Diode）。在某些半导体材料的PN结中，注入的少数载流子与多数载流子復合时会把多餘的能量以光的形式释放出来，从而把电能直接转换为光能。PN结加反向电压，少数载流子难以注入，故不发光。这种利用注入式电致发光原理制作的二极管叫发光二极管，通称LED。LED工作电压低（仅1.5V-3V），能主动发光且有一定亮度，亮度又能用电压（或电流）调节，本身又耐冲撃、抗振动、夀命长（10 万小时），所以在大型的显示设备中，目前尚无其他的显示方式与led显示方式匹敌。

LED模块：
由若乾晶片构成发光矩阵，用环氧树脂封装於塑料殻内，常用的为8X8点阵模块。

LED集束管：
为提高亮度，增加视距，将两只以上至数十个LED晶粒整合封装成一个集束管，作为一个像素。这种LED集束管主要用於制作间距较大的户外屏，又称为像素筒。

LED显示萤幕

　　1.LED萤幕本体：
将LED模块或集束管按照实际需要大小拼装排列成矩阵，配以专用显示电路，直流稳压电源|稳压器，软件，框架及外装饰等，即构成一台LED显示萤幕。

　2.萤幕解析度：
LED显示萤幕横向像素点数乘以纵向像素点数，即为萤幕解析度。

3.单元板：
是显示萤幕的主体组成单元，由发光材料及驱动电路构成。室内萤幕通常由单元板构成。

4.模组：
户外显示萤幕的最小显示单元。由若乾个发光二极管按照一定的排列顺序，通过焊接、灌胶等工兿封装在固定的模殻里，便成为一个模组。

5.单元箱体：
是显示萤幕的主体组成单元，由单元板按一定次序组成。户外屏通常由单元箱体构成。

二　LED的光辐射危害
和其它光源一样，LED的光辐射理论上也能对人体造成危害。伤害主要发生在人的眼睛和皮肤，如皮肤和眼睛的光化学危害、眼睛的近紫外危害、视网膜蓝光光化学危害、视网膜无晶状体光化学危害、视网膜热危害和皮肤热危害等，而两者之中更容易受到伤害的是眼睛。此外，LED也能引起眩光危害。眩光就是在视野中由于亮度的分布或范围不适宜，或在空间或时间上存在着极端的亮度对比，以至引起不舒适和降低物体可见度的视觉条件，眩光是评价照明质量的最重要因素之一。
但是LED与高强度，高方向性的激光光束不同，在现今的实际应用场合中能够对人眼产生直接危害的LED光源几乎没有（尽管很多标准已经对LED的安全性要求做了规定），所以我们要关心的主要是一些光亮度能够导致人眼眩惑的LED光源。我们称这种危害为眩惑危害，具体是指耀眼的光亮使得人眼花缭乱或产生不利的视觉残留现象的危害，这是我们用于定义介于眩光危害和直接光化学危害的中间阶段而引入的新概念。曾经在夜间行驶的司机可能已经注意到LED的交通红绿灯的亮度看上去很不舒服，而且已经有报告指出一些LED手电筒也能够可是不幸的是，由于LED产业的飞速发展，LED应用场合的不断增加，明确LED的安全性问题并不是一件容易的事。至今没有起草过专门的LED安全性方面的指导性文件。而且在LED到底应该被归类到激光器类还是非相干光源类这一问题上也存在争议。此外，对于如何测试LED的输出光的问题也存在不同的观点。那么处理LED的光安全问题的相关标准发展到何种程度了呢？导致讨厌的眩惑和视觉残留。

三　LED光安全性标准化建议
1、尽快建立科学适用的专门的LED光安全性标准
现在对于LED光安全性方面问题的处理主要是参考IEC 60825标准，但是LED的宽光谱和扩散光束输出特性与激光存在显著的不同，这明显不能够完全满足LED产业的发展需求。另外，虽然CIE S 009/E:2002现在也对LED的光安全性问题做出了规定，但是LED的特性也不同于传统的灯具。因此，为了LED产业的健康快速发展，建立专门的针对LED的光安全性标准迫在眉睫。
2、如何建立专门的LED光安全性标准
过去在建立光安全性标准时，往往以被测光源作为中心，一切以被测光源的特性、需要为中心来考虑光安全性问题。例如，对于激光有IEC 60825，对于传统照明灯有CIE S 009。而LED是既不同于激光，又不同于传统照明灯的新兴光源，它具有完全新型的特性，所以理论上也应该以LED为中心重新考虑一份完全另类的标准。但是这一方面会花费大量的人力物；另一方面，由于LED毕竟是一种新兴光源，人类对它的认识还处于起步阶段，认识不充分；再一方面，由于LED发展得极其迅速，标准也很容易“过期”。
我认为在LED光安全性标准的建立过程中应该改变思路，由实际的应用场合入手。例如照明场合就从实际照明需要入手，指示场合就考虑实际指示用途需求。这样做的好处是：可以充分利用现有资源。因为LED产业的发展很大程度上表现在代替激光产品和传统照明产品在各个领域的应用，而这些应用场合我们在过去已经有了较深入的理解，而且在处理这些问题时我们还能够参考IEC 60825和CIE S 009/E:2002，例如对于代替照明用途的情况我们可以参考CIE S 009/E:2002，对于代替激光的场合则可以参考IEC 60825。

四　难点问题
由于实际的应用情节错综复杂，在处理LED光安全性问题中不可避免的存在几个棘手的问题，例如：
 1、极限异常情况的判定
关于LED照射下引起眼睛危害的现实可能的最坏情节的分析可能会非常复杂，例如在某些情况下，最有害的观察点可能是在离开光源的某个距离处而不是最近处。例如红绿灯LED阵列。在极其靠近的距离观察，仅有一个LED的辐射光成像在人眼中，而在较远距离观察则是所有LED成像。另外一个复杂性来自于在制造商规定的极限条件之外使用LED。
2、表观光源的确定
现行标准在测试分析LED光安全性时一般都会涉及表观光源的概念。根据IEC 60825-1的定义，表观光源是指在视网膜上形成最小影像的实或虚发光体，如图3所示。但是实际情况中的很多光源并不如图3所示的这么简单，因此对这些复杂光源确定表观光源大小就变得十分棘手。 解铃还须系铃人，要在未来的关于LED的光安全性问题的标准化过程中很好地解决这些难题的唯一途径就是对实际情况的深入理解。这既包括对人眼、皮肤组织结构的不断认识，同时也包括对光生物化学机理的深入认识和对实际应用场合的充分考虑。

五　结论
LED光辐射安全性问题对我们国家既是一个机遇又是一个挑战。我国是一个发展中国家，历史原因使我们与西方发达国家在传统项目上存在极大差距，新世纪我们的主要任务就是要努力缩短这一差距，而LED产业的发展为我们提供了一个很好的契机。LED与其它传统光源不同，它是一种全新的光源，LED光辐射安全性问题也是一个新问题，西方发达国家和我们一样都处于一种探索前进的开始阶段，这从至今没有出现专门针对LED的光安全性标准可见一斑。如果我们能够在这一方面有所建树，有所突破，这对我国在未来国际LED产业占据一席之地具有深远意义。因此，现阶段我们必须加大LED技术的研究力度；加快推进学科交叉，加强互动交流，深入研究光生物动力学机理；积极参与CIE、IEC等国际组织的活动。

实验七　高分子材料与碳材料

一 实验目的

1 了解高分子材料的分类与特性及合成加工

2 了解碳纳米材料的分类及合成方法与应用

二 实验内容

高分子材料

定义：macromolecular material，以高分子化合物为基础的材料。高分子材料是由相对分子质量较高的化合物构成的材料，包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料，高分子是生命存在的形式。所有的生命体都可以看作是高分子的集合。

高分子材料按来源分为天然、半合成（改性天然高分子材料）和合成高分子材料。

历史：天然高分子是生命起源和进化的基础。人类社会一开始就利用天然高分子材料作为生活资料和生产资料，并掌握了其加工技术。如利用蚕丝、棉、毛织成织物，用木材、棉、麻造纸等。19世纪30年代末期，进入天然高分子化学改性阶段，出现半合成高分子材料。1870年，美国人Hyatt用硝化纤维素和樟脑制得的赛璐珞塑料，是有划时代意义的一种人造高分子材料。1907年出现合成高分子酚醛树脂，真正标志着人类应用化学合成方法有目的的合成高分子材料的开始。 1953年，德国科学家Zieglar和意大利科学家Natta，发明了配位聚合催化剂，大幅度地扩大了合成高分子材料的原料来源，得到了一大批新的合成高分子材料，使聚乙烯和聚丙烯这类通用合成高分子材料走人了千家万户，确立了合成高分子材料作为当代人类社会文明发展阶段的标志。

现代，高分子材料已与金属材料、无机非金属材料相同，成为科学技术、经济建设中的重要材料。

高分子材料按特性分为橡胶、纤维、塑料、高分子胶粘剂、高分子涂料和高分子基复合材料等。

　　①橡胶是一类线型柔性高分子聚合物。其分子链间次价力小，分子链柔性好，在外力作用下可产生较大形变，除去外力后能迅速恢复原状。有天然橡胶和合成橡胶两种。

　　②高分子纤维分为天然纤维和化学纤维。前者指蚕丝、棉、麻、毛等。后者是以天然高分子或合成高分子为原料，经过纺丝和后处理制得。纤维的次价力大、形变能力小、模量高，一般为结晶聚合物。

　　③塑料是以合成树脂或化学改性的天然高分子为主要成分，再加入填料、增塑剂和其他添加剂制得。其分子间次价力、模量和形变量等介于橡胶和纤维之间。通常按合成树脂的特性分为热固性塑料和热塑性塑料；按用途又分为通用塑料和工程塑料。

　　④高分子胶粘剂是以合成天然高分子化合物为主体制成的胶粘材料。分为天然和合成胶粘剂两种。应用较多的是合成胶粘剂。

　　⑤高分子涂料是以聚合物为主要成膜物质，添加溶剂和各种添加剂制得。根据成膜物质不同，分为油脂涂料、天然树脂涂料和合成树脂涂料。

　　⑥高分子基复合材料是以高分子化合物为基体，添加各种增强材料制得的一种复合材料。它综合了原有材料的性能特点，并可根据需要进行材料设计。

　　⑦功能高分子材料。功能高分子材料除具有聚合物的一般力学性能、绝缘性能和热性能外，还具有物质、能量和信息的转换、传递和储存等特殊功能。已实用的有高分子信息转换材料、高分子透明材料、高分子模拟酶、生物降解高分子材料、高分子形状记忆材料和医用、药用高分子材料等。

高聚物根据其机械性能和使用状态可分为上述几类。但是各类高聚物之间并无严格的界限，同一高聚物，采用不同的合成方法和成型工艺，可以制成塑料，也可制成纤维，比如尼龙就是如此。而聚氨酯一类的高聚物，在室温下既有玻璃态性质，又有很好的弹性，所以很难说它是橡胶还是塑料。

按高分子主链结构分类

　　① 碳链高分子：分子主链由C原子组成，如： PP、PE、PVC

　　②杂链高聚物：分子主链由C、O、N等原子构成。如：聚酰胺、聚酯

　　③元素有机高聚物：分子主链不含C原子，仅由一些杂原子组成的高分子。如：硅橡胶

其它分类

按高分子主链几何形状 分类：线型高聚物，支链型高聚物，体型高聚物。

按高分子排列情况分类：结晶高聚物，非晶高聚物。

性能介绍

　　高分子材料的结构决定其性能，对结构的控制和改性，可获得不同特性的高 分子材料。高分子材料独特的结构和易改性、易加工特点，使其具有其他材料不可比拟、不可取代的优异性能，从而广泛用于科学技术、国防建设和国民经济各个领域，并已成为现代社会生活中衣食住行用各个方面不可缺少的材料。　很多天然材料通常是高分子材料组成的，如天然橡胶、棉花、人体器官等。人工合成的化学纤维、塑料和橡胶等也是如此。一般称在生活中大量采用的，已经形成工业化生产规模的高分子为通用高分子材料，称具有特殊用途与功能的为功能高分子。

合成加工

　　高分子材料在加工之前，要先进行合成，把单体合成为聚合物进行造粒，然后才进行熔融加工。高分子材料的合成方法有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合和溶液聚合。这其中引发剂起了很重要的作用，偶氮引发剂和过氧类引发剂都是常用的引发剂，高分子材料助剂往往对高分子材料性能的改进和成本的降低也有很明显的作用。

　　加工工艺 高分子材料的加工成型不是单纯的物理过程，而是决定高分子材料最终结构和性能的重要环节。除胶粘剂、涂料一般无需加工成形而可直接使用外、橡胶、纤维、塑料等通常须用相应的成形方法加工成制品。一般塑料制品常用的成形方法有挤出、注射、压延、吹塑、模压或传递模塑等。橡胶制品有塑炼、混炼、压延或挤出等成形工序。纤维有纺丝溶体制备、纤维成形和卷绕、后处理、初生纤维的拉伸和热定型等。

　　在成型过程中，聚合物有可能受温度、压强、应力及作用时间等变化的影响，导致高分子降解、交联以及其他化学反应，使聚合物的聚集态结构和化学结构发生变化。因此加工过程不仅决定高分子材料制品的外观形状和质量，而且对材料超分子结构和织态结构甚至链结构有重要影响。

碳材料

近年来，碳纳米技术的研究相当活跃，多种多样的纳米碳结晶、针状 、棒状、桶状等层出不穷。20##年德国和美国科学家还制备出由20个碳原子组成的空心笼状分子。根据理论推算，包含20个碳原子仅是由正五边形构成的，C60分子是富勒烯式结构分子中最小的一种，考虑到原于间结合的角度、力度等问题，人们一直认为这类分子很不稳定，难以存在。德、美科学家制出了C60笼状分子为材料学领域解决了一个重要的研究课题。碳纳米材料中纳米碳纤维、纳米碳管等新型碳材料具有许多优异的物理和化学特性，被广泛地应用于诸多领域

碳纳米材料类型

　　(1)碳纳米管　碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无 缝、中空的管体，一般可分为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和双壁碳纳米管。

　　(2)碳纤维　分为丙烯腈碳纤维和沥青碳纤维两种。碳纤维质轻于铝而强力高于钢，它的比重是铁的1／4，强力是铁的10倍，除了有高超的强力外，其化学性能非常稳定，耐腐蚀性高，同时耐高温和低温、耐辐射、消臭。碳纤维可以使用在各种不同的领域，由于制造成本高，大量用于航空器材、运动器械、建筑工程的结构材料。美国伊利诺伊大学发明了一种廉价碳纤维，有高强力的韧性，同时有很强劲的吸附能力、能过滤有毒的气体和有害的生物，可用于制造防毒衣、面罩、手套和防护性服装等。

(3)碳球　根据尺寸大小将碳球分为：(1)富勒烯族系Cn和洋葱碳(具有封闭的石墨层结构，直径在2—20nm之间)，如C60，C70等；(2)未完全石墨化的纳米碳球，直径在50nm一1μm之间；(3)碳微珠，直径在11μm以上。另外，根据碳球的结构形貌可分为空心碳球、实心硬碳球、多孔碳球、核壳结构碳球和胶状碳球等。

合成方法

　　（1）激光蒸发石墨法 此方法是在使用金属催化剂的情况下，用脉冲激光轰击石墨表面，在石墨表面产生纳米级碳材料。

　　（2）等离子体喷射沉积法 此方法是将离子喷射的钨电极(阴极)和铜电极(阳极)进行水冷却，当Ar/He载气挟带苯蒸气通过等离子体炬后，会在阳极的表面上沉积出含有纳米级碳材料的碳灰。

　　（3）凝聚相电解生成法 其采用石墨电极(电解槽为阳极)，在

约600℃的温度及氩气保护的条件下，以一定的电压和电流电解熔融的卤化碱盐，电解生成了形式多样的碳纳米材料。

　　（4）石墨电弧法　石墨电弧法是用石墨电极在一定气氛中放电，从阴极沉积物中收集碳纳米材料的方法。　

　　（5）化学气相沉法 化学气相沉积法是制备碳材料所广泛使用的方法，它又可分为有催化化学气相沉积和无催化化学气相沉积。把含有碳源的气体(或蒸气)流经催化剂表面时进行催化分解。乙烯、乙炔、苯乙烯、苯、甲苯、甲烷等通常用作碳源，这些一般都是化学性质比较活泼的含有不饱和化学键的化合物；过渡金属、稀有金属或金属氧化物常常用作催化剂；氩气、氮气或氢气等通常用作载气。无催化气相沉积则不用任何催化剂，直接在保护气氛下热分解气相含碳有机物。

碳纳米管的应用

力学  隐身材料  能源(储氢材料  锂离子电池 )  纳米器件  电子器件  传感器  纳米机械  催化

发展研究

　　从十九世纪开始，人类开始使用改造过的天然高分子材料。火化橡胶和硝化纤维塑料（赛璐珞）是两个典型的例子。进入二十世纪之后，高分子材料进入了大发展阶段。首先是在1907年，Leo Bakeland发明了酚醛塑料。1920年Hermann Staudinger提出了高分子的概念并且创造了Makromolekule这个词。二十世纪二十年代末，聚氯乙烯开始大规模使用。二十世纪三十年代初，聚苯乙烯开始大规模生产。二十世纪三十年代末，尼龙开始生产。

　　随着工业企业现代化的发展，设备的集群规模和自动化程度越来越高，同时针对设备的安全连续生产的要求也越来越高，传统的以金属修复方法为主的设备维护工艺技术已经远远不能满足针对更多高新设备的维护需求，对此需要研发更多针对设备预防和现场解决的新技术和材料，为此诞生了包括高分子复合材料在内的更多新的维护技术和材料，以便解决更多问题，满足新设备运行环境的维护需求。

　　正基于此，二十世纪后期，世界发达国家以美国福世蓝（1st line）公司为代表的研发机构，研发了以高分子材料和复合材料技术为基础的高分子复合材料，它是以高分子复合聚合物与金属粉末或陶瓷粒组成的双组分或多组分的复合材料，它是在高分子化学、有机化学、胶体化学和材料力学等学科基础上发展起来的高技术学科。它可以极大解决和弥补金属材料的应用弱项，可广泛用于设备部件的磨损、冲刷、腐蚀、渗漏、裂纹、划伤等修复保护。高分子复合材料技术已发展成为重要的现代化应用技术之一。

在经历了二十世纪的大发展之后高分子材料对整个世界的面貌产生了重要的影响。《时代杂志》认为塑料是二十世纪人类最重要的发明。高分子材料在文化领域和人类的生活方式方面也产生了重要的影响。