预习报告   苯甲酸和萘的分离与提纯

一、实验目的

    1．了解苯甲酸和萘的基本性质

    2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法

3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术

二、实验基本原理（或主、副反应式）

苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。

反应方程式：

四、主要试剂及主、副产物的物理常数

五、主要试剂规格及用量

六、实验操作步骤

称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。

         将以上溶液转移至分液漏斗中，每次加入10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醚层从分液漏斗上口倒出。

乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，收集34～38℃馏分（乙醚），剩余液体（萘）倒在表面皿上。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。

水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。

实验步骤流程图

七、实验注意事项

1．用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全

2．用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用 

  3． 乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

4．蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。

5．水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。

首先利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同，以乙醚为萃取剂，将苯甲醇萃取至乙醚层中，从而使两者分离。再分别处理醚层和水层，利用蒸馏和重结晶，分离得到较纯净的两种产物。

应该酸性至比较强一点的酸性，即盐酸过量一点。
可以不用测PH值，取水层，加酸，不再出现混浊，就差不多了。如果不放心，可以再多少加一点点。

 

第二篇：第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定

华南农业大学实验报告

专业班次 11农学一班 组别* *

题目 苯甲酸的提纯和测定

姓 名 **

日期

【实验目的】

1、 了解固体有机物的分离和提纯方法；

2、 掌握回流，重结晶，测熔点的操作。

【实验原理】

重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；

熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。

【实验步骤】

1、 将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸，

2、 测定产率，

3、 测定苯甲酸的熔点：去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,

4、 加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，完全融化后再记录一次温度。

【实验数据记录】

苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g，纯产量为0.62，产率为75.6%

熔点测定

【讨论】