高分子物理实验报告

光学解偏振法测聚合物的结晶速度

一、实验目的

1、加深对聚合物的结晶动力学特征的认识。

2、了解光学解偏振法测定结晶速度的基本原理。

3、熟悉JJY-3型结晶速度仪的操作。

4、掌握光学解偏振法测定等规聚丙烯结晶速度的实验技术。

二、实验原理

熔融态结晶的聚合物大多数都呈现为球晶结构。通过电子显微镜观察球晶长大的过程时,起始晶核先转变成一个小的微纤维,在结晶的过程中,它又以一些匀称的空间角度向外支化出微纤束,当长得足够大时,这些微纤束就构成球状结晶。电子衍射实验证明了球晶中分子链(c轴)总是垂直于球晶的半径方向,而b轴总是沿着球晶半径方向,如图1所示,其中abe轴表示单位晶胞在各方向上的取向。

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分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的,都会发生双折射。光学解偏振法是根据聚合物结晶过程中伴随着双折射性质变化的原理,即由置于正交偏光镜之间的聚合物熔体结晶时产生的解偏振光强度变化来确定结晶速度。

由实验测定等温结晶的解偏振光强-时间曲线(图2),从曲线可以看出,在达到样品的热平衡时间后,首先是结晶速度很慢的诱导期,在此期间没有透过光的解偏振发生,而随着结晶开始,解偏振光强的增强越来越快,并以指数函数形式增大到某一数值后又逐渐减小,直到趋近于一个平衡值。对于聚合物而言,因链段松弛时间范围很宽,结晶终止往往需要很长时间,为了实验测量的方便,通常采用作为表征聚合物结晶速度的参数,为半结晶期,可从图2中直接求得,即令时所对应的时间。

根据过冷熔体本体结晶的球状对称生长理论,阿夫拉米(Avrami)指出,聚合物结晶过程可用下面的方程式描述:

式中:Ct时刻的结晶度;K为与成核及核成长有关的结晶速度常数;n为Avrami指数,为整数,它与成核机理和生长方式有关。

因为结晶速度与透射光的解偏振光强成正比,所以可将描述过冷聚合物熔体等温结晶过程的Avrami方程推广到光学解偏振法中来:

式中:分别为结晶开始时刻、结晶进行到时刻t和结晶终止(时刻)时的解偏振光强度;公式左边的物理意义是在时刻t时的结晶相对未结晶相的质量分数。

对上式取两次对数,可用来估算结晶动力学数据:

若将上式左边对lgt作图得一条直线,其斜率为Awami指数n,截距就是lgK

本实验以等规聚丙烯粒料为试样,采用结晶速度仪测定其结晶速率。

三、实验试剂和仪器

1、主要实验试剂

等规聚丙烯粒料

2、主要实验仪器

JJY-3型结晶速度仪

四、实验步骤

1、接通记录仪电源,指示灯亮,将记录笔2的开关拨至工作位置,记录纸变速旋钮置于所需的速度档。

2、把熔化炉控温表调至230℃。(PP)

3、熔化炉温度达到230℃后,在熔化炉顶部的制样台上制备实验样品。先放人一片盖玻片,在其正中位置上放半颗聚丙烯粒料,再覆盖一片盖玻片。待粒料熔融后,用软木塞压扁熔体成薄膜,厚度在0.1~0.2mm,直径约15mm,膜的厚薄均匀,两盖片边缘对齐。

4、将载波片迅速放入结晶炉中,迅速按下ON键。

5、结晶完成后,按OFF键取出载玻片,把记录纸撕下。

6、整个实验完成后,应打开冷却风扇,将两炉冷却15分钟,使两炉温度在50℃以内。

9、最后将一起所有电源断开,拔掉电源插头,合上仪器上盖以确保仪器和人身安全。

五、实验结果分析与讨论

1、解偏振光强一时间曲线上找出半结晶期

2

实验数据记录:

Ps.时间t的读数最大有10s误差

Log(t)

此时

n=2.33

k=4.74*10^-6

Log(t+?tmax)

此时

n=2.51

k=1.60*10^-6

 

 

 

3、聚合物的结晶速度与哪些因素有关?

1).分子链结构:分子链结构规整性及对称性越高,分子链柔性越大,结晶速度越快,如PE,PTFE及等规PP
     2).结晶温度:高温利于结晶生长,低温利于成核,某一温度最大
     3).成核剂:外加成核剂有利于提高结晶速度
     4).相对分子量:聚合物分子量越大链段运动性越差,结晶速度越慢
     5).溶剂、外力等会诱导聚合物结晶,从而在一定程度上加速结晶

6)小分子液体:起润滑剂作用,促进高分子链的扩散运动

4、根据实验图分析结晶温度对结晶速度的影响。

 

第二篇:高分子化学实验

高分子化学实验

课程性质: 独立设课

课程属性: 专业基础       

学时学分: 总学时 54  实验学时54  实验学分 1.5

开出时间: 三年级 5 学期 

适用专业: 化学教育专业

综合性、设计性实验项目数:1 20  学时

大纲主笔人:宋建华      主审人:徐敏                      

      

一、课程简介

    《高分子化学实验》是化学学科的一门重要基础课,是化学专业学生必修的一门独立的基础实验课程。通过实验课程训练,巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解,掌握高分子化学实验的基本方法,了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用,了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神,提高学生的综合科研素质。

《高分子化学实验》实验课的主要目的是:

    1、掌握高分子化学实验的基本研究方法,通过实验手段熟悉高聚物的合成和结构表征,理解高聚物化学性质与结构之间的关系,学会重要的高分子化学实验技术和基本实验仪器的使用。

    2、掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法,从而加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解,增强解决实际化学问题的能力。

    3、注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握,对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质,培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。

高分子化学实验课的基本任务是:

    通过严格的、定量的实验研究聚合物的合成和化学、物理性质和化学反应规律,使学生既具有坚实的实验基础,又具有初步的科学研究能力,实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。为化学专业培养高素质的专门人才。

  

二、实验目的及要求

本课程的主要目的是:

1、 对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质,培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。

2、 综合性实验的目的在于培养学生对知识综合应用的能力、分析和解决问题的能力。

3、 设计性实验的目的在于激发学生学习的主动性和创新意识,培养学生独立思考、综合运用知识、提出问题和解决复杂问题的能力。

   本课程的基本要求

    1、实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容,了解实验的目的要求,并写出预习报告,包括实验的原理和实验技术,实验操作的次序和注意点,数据记录的格式,以及预习中产生的疑难问题等。指导老师应检查学生的预习报告,进行必要的提问,并解答疑难问题。学生达到预习要求后才能进行实验。 

2、学生进行实验后应检查测量仪器和试剂是否符合实验要求,并作好实验的各种准备工作,记录当时的实验条件。实验过程中,要求学生仔细观察实验现象,详细记录原始数据,严格控制实验条件。整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神,积极主动的探求科学规律。

3、实验结束后学生必须将原始记录交教员签名,然后正确处理数据,写出实验报告。实验报告应包括:实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、具体操作方法、数据处理、结果讨论及参考资料等。其中实验讨论是实验报告的重要部分,教员应引导学生通过这一部分反映出学生通过实验所获得的心得体会,以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释,鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。

   4、对综合性、设计性实验的要求:设计实验不是基础实验的重复,而是基础实验的提高和深化。它是在教师的指导下,学生选择实验课题,应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术,查阅文献资料,独立设计实验方案,选择合理的仪器设备,组装实验装置,进行独立的实验操作,并以科学论文的形式写出实验报告。

三、实验方式及要求

实验分为二个环节,首先做5个验证性高分子化学实验(20学时),5个验证性高分子物理实验(20学时),1个综合实验(16学时),1个设计性实验(16学时)。

设计实验的程序

选题  由老师提供的设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目,或者自己确定实验题目。

查阅文献  查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献,对不同方法进行对比、综合、归纳等。

设计方案  设计方案应包括实验装置示意图、详细的实验步骤、所需的仪器、药品清单等。

可行性论证  在实验开始前一周进行实验可行性论证,请老师和同学提出存在的问题,优化实验方案。

实验准备  提前一周到实验室进行实验仪器、药品等的准备工作。

实验实施  实验过程中应注意随时观察实验现象,考察影响因数等,反复进行实验直到成功为止。

数据处理  综合处理实验数据,进行误差分析,按论文的格式写出有一定见解的实验报告并进行交流答辩。

设计实验的要求

1、所查文献至少包括一篇外文文献。

2、学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验,以培养综合运用化学实验技能和所学的基础知识解决实际问题的能力。

四、考核方法及评价

《高分子化学实验》是一门独立的课程,涉及内容较为广泛,因此有必要进行考核。考核以平时实验为主,学期结束进行实验操作考试,为时1小时,成绩占50%;平时成绩包括预习报告、实验态度、操作技能、实验报告等作综合评分占50%;合起来为总评成绩。

五、主要仪器设备

SWQ-Ta智能数字恒温控制器、SYP型玻璃恒温水浴、电子天平、减压蒸馏装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、真空干燥箱、简单蒸馏装置、粘度计、电动搅拌器等。

六、配套教材或指导书

何卫东编.高分子化学实验.中国科学技术大学出版社,2002

        复旦大学高分子科学系编,高分子实验技术(修订版)1993

七、实验项目的设置

八、综合性、设计性实验简介

项目一:有机硅改性苯丙乳液的合成与性能分析(设计性)(宋建华老师)

1、  指导思想

以水性涂料逐渐取代油性涂料是目前全世界涂料工业的发展趋势,其原因是受有机挥发物(VOC)排放量的限制。水性涂料的优点是以水为溶剂,因而可以避免采用有机溶剂带来的可燃性、毒性,以及高成本和施工条件等种种不利因素;除此之外,水性涂料有优良的防锈性,可用于金属表面,其光泽接近一般溶剂漆,稳定性也较好。有机硅改性苯丙乳液是以水为溶剂,十二烷基硫酸钠-烷基乙烯基磺酸钠(SDS;DNS86)为乳化剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用分步引发的自由基聚合方法,制备了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸(A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O)乳液。

2、实验目的及要求

实验目的:首先考察温度、不同配比、乳化剂含量等因素对乳液性能的影响,得到了乳化剂用量—粘度曲线、乳化剂用量—粒径分布曲线、固含量—粒径分布曲线、固含量—粘度曲线、固含量—吸水率曲线;其次对提高乳液固含量进行了研究,固含量最高可达60%左右;最后用IR光谱对各种乳液成膜进行了结构表征,用TG对各种乳液成膜进行了热性能分析,用DSC测定了各种乳液成膜的玻璃化转变温度。

实验要求:所查文献至少10篇,其中包括一篇外文文献;学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验。

3、涉及的内容或知识点

    本实验主要涉及高分子化学及实验中关于自由基乳液聚合的知识点;还有水性涂料的知识点。

4、采用的教学方法和手段

教师给出实验目的、要求和实验题目;学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导,完善和确定方案,再独立进行实验,完成实验报告或小论文。

     

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