实 验学 专 班 姓 指 导日 机 化 学 实 验 报 告

名 称 无水乙醇的制备 院： 业： 化学工程与工艺 级： 化工134班 名： 冯骄阳 学 号 134xxxxxxxx 教 师： 期： 20xx年10月29日

有

一、 实验目的

1. 学会氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2. 掌握回流和蒸馏的基本操作。

二、 实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.16℃，用蒸馏或分馏的方法不能将水进一步除去。

可利用氧化钙与工业酒精中的水反应生成不挥发，一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

为了使反应充分进行，让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇（纯度可达99.5%）再用蒸馏法收集。

三、 主要试剂及物理性质

95%乙醇：乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3℃，沸点78.16℃。 生石灰：白色或带灰色块状或颗粒。熔点2572℃。沸点2850℃。折光率1.838。 溶于水成氢氧化钙并产生大量热，溶于酸类、甘油和蔗糖溶液，几乎不溶于乙醇。 相对密度3.32～3.35。

氢氧化钠：熔点318.4℃，沸点1390℃。纯的无水氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体。氢氧化钠极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，溶解时能放出大量的热。

氯化钙：白色晶体或块状物。熔点782℃，沸点1600℃，密度2.15克/厘米3（ 25℃）。

四、 试剂用量规格

95%乙醇40ml，生石灰10g，无水硫酸铜适量，氯化钙适量，氢氧化钠少许。

五、 仪器装置

回流装置

六、 实验步骤及现象 蒸馏装置

1. 回流加热除水

在100ml的圆底烧瓶中，首先加入10g粉末状的氧化钙和几片氢氧化钠，再加入40ml95%乙醇。回流一小时。

记录：9点33分，溶液开始加热。9点39分，溶液开始沸腾。

2. 蒸馏

回流完毕后，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙 的干燥管。所得的乙醇密封储存，并用无水硫酸铜检验。

记录：开始沸腾的温度为39℃,出馏分时的温度为76℃。10点46分，第一滴液滴出 现。11点32分，最后一滴液滴出现。

3. 检验

记录：用无水硫酸铜检验所得液体，溶液微微变蓝。

七、 实验结果

所得溶液的体积为28.64ml，产率a%=(28.64/40)×100%=71.61%

八、 实验讨论

在更换装置时，没有塞上空心塞，使空气进入或是在连接蒸馏装置时没有在磨口处紧密连接，导致空气进入，最后使液体检验时溶液微微变蓝。

更换装置时，动作不及时或没有塞上空心塞使酒精部分挥发，加热时装置间没有紧密连接，蒸馏结束判断失误等原因导致产率偏低。

 

第二篇：无水乙醇的制备实验报告(4)沈杰

有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：       无水乙醇的制备                                                                                                   

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：         化工11-4班         

姓          名：沈杰     学  号 11402010417

指  导  教  师：       肖勋文、何炎军       

日          期：      20##年10月15日       

一、    实验目的

   1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

   2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。

二、    实验原理

   为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。

            

三、    主要试剂及物理性质

      它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。

四、    试剂用量规格

五、    仪器装置

 （一）实验仪器

 （二）实验装置图

六、    实验步骤及现象

七、    实验结果

八、    实验讨论

   1.数据分析

     a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分

     b CuSO₄检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范

   2.结果讨论

     a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95%乙醇反应不完全，导致产率偏低

     b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏高

     c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低

     d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误

   3.实际操作对实验结果的影响

     a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果

     b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸

     c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书

     d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”

     e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸

     f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装

     g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂

         4.实验注意事项

     a 仪器应事先干燥。

     b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮）

     c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。

           d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志）

           e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。