实验5 重结晶提纯法

一、实验目的

学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法，掌握重结晶的基本操作方法。

二、原理

重结晶是提纯固体有机物常用方法之一。

其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而达到分离提纯的目的。

重结晶提纯法的过程：

选择溶剂→固体溶解→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体干燥

1．溶剂的选择：水是最好的兼价溶剂；混合溶剂法；溶解度试验方法；相似相溶原则。

2．固体物质的溶解

所加溶剂溶解固体应比计算量略少的溶剂量，加热沸腾下溶解，最后再多加20%溶剂量，否则很容易析出晶体或难于析出结晶。

使用有机溶剂时应注意其易燃性，不可直火加热溶解。

3．杂质的除去

（1）活性炭脱色处理

若溶解的溶液有颜色（对提纯无色物质）或存在某些树脂状物质、悬浮物微粒难于用一般过滤方法除去时，要用活性炭处理。

使用活性炭时：①不能向正在沸腾中的溶液加入活性炭；②用量不宜太大，一般用量为粗产物1~5%。

一般方法：沸腾溶液稍冷→加活性炭→搅拌煮沸→趁热过滤

（2）趁热过滤

可使用双层滤纸趁热抽滤。

布氏漏斗应在热水中预热，滤渣常用沸水（溶剂）洗涤，以免损失被提纯物（有部分可能结晶）。

4．晶体的析出

将滤液静置，使其缓慢冷却，最后用冰水冷却。

5．晶体的收集和洗涤

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抽滤→滤饼洗涤，洗涤时先除去水泵再均匀洒入适量溶剂，轻轻搅动后再抽滤，重复操作两次。

6．晶体的干燥

三、实验步骤

乙酰苯胺（自制合成粗品）→称量（干重）→根据重量加适量纯水→加热溶解→稍冷加活性炭脱色→趁热抽滤→视情况（沸水）洗涤滤渣→滤液冷却结晶→抽滤→滤饼洗涤→抽干→表面皿晾干或烘干→称重→测熔点

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第二篇：实验三 重结晶提纯

实验三 重结晶提纯

一、实验目的

1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。

2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。

二、实验原理

1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。

2、重结晶提纯操作规程。（见操作步骤）

注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

【操作要点】

⑴ 重结晶提纯时溶剂的选择。

⑵ 加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂挥发、防火）。

⑶ 脱色时活性炭的量的控制、加料时机。

⑷ 趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质？

⑸ 冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。

⑹ 抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？

⑺ 洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。

⑻ 实验室中药品的干燥方式。

⑼ 称重时数据的有效数字保留。

⑽ 测熔点（下周）。

三、物理常数

表1  常用重结晶溶剂的物理常数

混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇—水、丙酮—水、乙醚—甲醇、乙醚—石油醚、醋酸—水、吡啶—水、乙醚—丙酮、苯—石油醚 。

表2  乙酰苯胺（m.p. 114.3℃）在水中的溶解度

四、主要仪器规格

台秤  锥形瓶（250mL）  玻棒  布氏漏斗  抽滤瓶（250mL）  小剪刀  滤纸  循环水真空泵  水浴锅  烧杯（250mL）  表面皿  空心玻塞（19^#）  角匙  活性炭  电炉  保温漏斗  砂芯漏斗  打孔器  真空干燥箱或红外干燥箱

五、主要试剂用量

粗乙酰苯胺（2.0g）  活性炭(1-5%)  沸石  橡皮塞  真空橡皮管  滤纸  冰

六、实验装置

七、操作步骤

八、实验结果

1、产品性状                      2、粗品质量                 

3、溶剂质量                      4、纯品质量                 

5、收率                

九、实验讨论

1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？有同学一开始就发现被提纯物有颜色，所以她在加热溶解前就加入了一定量的活性炭，可以吗？

2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？

3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？

4、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？

5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。有同学不小心多加了许多溶剂，该如何补救？

6、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的

7、若混合物加热溶解后为饱和的无色透明溶液，简述重结晶后续操作过程？

十、实验体会

    谈谈实验的成败、得失。