从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、实验基本原理
1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式 与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要 提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必 要时可用其他方法进一步纯化。
3、升华原理: 某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。
本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 天然有机物的提取与制备
从茶叶中提取咖啡因
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工12-1班
姓 名:李威威 学 号 12402010128
指 导 教 师: 张宗勇、姚利辉
日 期: 2013年12月5日
一、 实验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。
2、学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。
二、 实验原理
从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。
三、 主要试剂及物理性质
咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,单宁酸约11%~12%,色素 、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华显著,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置
(一)实验仪器
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
M培养皿=16.76g M培养皿+产品=16.78g
M产品=M培养皿+产品-M培养皿=16.78g-16.76g=0.02g
10g茶叶所含咖啡因约为0.1g—0.5g
产率=(实际产量÷理论值)×100% 产率约为4.0%—20.0%
八、 实验讨论
1.实验结果分析:咖啡因产率较低
可能的原因有:
因为在收集时有一部分洒出部分,而桌面上有杂质存在,为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验,所以就没有收集起来。
2.实验过程注意事项:
a、搭装置时必须小心,以免将索氏提取器的虹吸管折断,而且放入直筒中的茶叶高度不得超过虹吸管。
b、瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,不易倒出,且损失较大。
c、在焙炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失。
d、升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过,并且在漏斗颈塞上棉花,为防止咖啡因蒸汽逸出。
f、升华是本实验成败的关键.在整个升华过程中,都必须严格控制加热温度。若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质和量。
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