金相试样的制备

一、实验目的

（1）了解金相显微试样制备原理，熟悉金相显微试样的制备过程。

（2）初步掌握金相显微试样的制备方法。

二、实验原理

金相试样制备

金相试样制备过程一般包括：取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。

1.取样

从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为"取样"。取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。截取方法有多种，对于软材料可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。无论用哪种方法都应注意，尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸并无统一规定，从便于握持和磨制角度考虑，一般直径或边长为15~20mm，高为12~18mm比较适宜。对那些尺寸过小、形状不规则和需要保护边缘的试样，可以采取镶嵌或机械夹持的办法。

金相试样的镶嵌，是利用热塑性塑料(如聚氯乙烯)，热凝性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂+固化剂)作为填料进行的。前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备一镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸(约φl5~20mm)的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上，试样置于管内待磨面朝下倒入填料，放置一段时间凝固硬化即可。

2.粗磨

粗磨的目的主要有以下三点：

1)修整 有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样；

2)磨平 无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为了将观察面磨平，同时去掉切割时产生的变形层，必须进行粗磨；

3)倒角 在不影响观察目的的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物。

黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行，具体操作方法是将试样牢牢地捏住，用砂轮的侧面磨制。在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，用力不可过大。由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大，故需人为地进行调整，尽量加大试样下半部分的压力，以求整个磨面均匀受力。另外在磨制过程中，试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动，防止砂轮表面形成凹沟。必须指出的是，磨削过程会使试样表面温度骤然升高，只有不断地将试样浸水冷却，才能防止组织发生变化。

砂轮机转速比较快，一般2850r/min，工作者不应站在砂轮的正前方，以防被飞出物击伤。操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机。

3.细磨

粗磨后的试样，磨面上仍有较粗较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。细磨，可分为手工磨和机械磨两种。

（1）手工磨

手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种，其规格可参考表2-1。

表2-1 常用金相砂纸的规格

金相砂纸编号	01	02	03	04	05	06
粒度序号	M28	M20	M14	M10	M7	M5
砂粒尺寸/	28～20	20～14	14～10	10～7	7～5	5～3.5

①表中为多数厂家所用编号，目前没有统一规格

用砂轮粗磨后的试样，要依次由01号磨至05号(或06号)。操作时必须注意：

1)加在试样上的力要均匀，使整个磨面都能磨到；

2)在同一张砂纸上磨痕方向耍一致，并与前一道砂纸磨痕方向垂直。待前一道砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道砂纸。

3)每次更换砂纸时，必须将试样、玻璃板清理干净，以防将租砂粒带到细砂纸上。

4)磨制时不可用力过大，否则一方面因磨痕过深增加下一道磨制的困难，另一方面因表面变形严重影响组织真实性。

5)砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时，不宜继续使用，否则砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形。

6)磨制铜、铝及其合金等软材料时，用力更要轻，可同时在砂纸上滴些煤油，以防脱落砂粒嵌入金属表面。

（2）机械磨

目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动，磨制时，将试样沿盘的径向来回移动，用力要均匀，边磨边用水冲。水流既起到冷却试样的作用，又可以借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断地冲到转盘边缘。机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好，表面变形层也比较严重。因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手工磨制。

4.抛光

抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕，得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物(粗抛常用帆布，精抛常用毛呢)用水浸湿、铺平、绷紧并固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液(氧化铝、氧化铬或氧化铁抛光粉加水的悬浮液)滴洒在盘上即可进行抛光，抛光时应注意：

1)试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛。

2)在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用。

3)抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。

4}抛有色金属(如铜、铝及其合金等)时，最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。

机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部，切去试样表面隆起的部分。抛光时，抛光织物纤维带动稀疏分布的极微细的磨料颗粒产生磨削作用，将试样抛光。

目前，人造金刚石研磨膏(最常用的有W0.5 W1.0 W15 W25 W3.5五种规格的溶水性研磨膏)代替抛光液，正得到日益广泛的应用。用极少的研磨膏均匀涂在抛光织物上进行抛光，抛光速度快，质量也好。

5.浸蚀

抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹或材料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相, 组织还必须进行浸蚀。

浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法，利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。

纯金属(或单相均匀固溶体)的浸蚀基本上为化学溶解过程。位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故易受浸蚀形成凹沟。晶粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面。在明场下观察，可以看到一个个晶粒被晶界(黑色网络)隔开。如图1-19b所示。如浸蚀较深，还可以发现各个晶粒明暗程度不同的现象，如图1-19d所示。这是因为每个晶粒原子排列的位向不同，浸蚀后，以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜程度不同的缘故。

两相合金的浸蚀与单相合金不同，它主要是一个电化学浸没过程，在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位的相(微电池阳极)被迅速溶解凹陷下去；具有较高正电位的相(微电池阴极)在正常电化学作用下不被浸蚀，保持原有的光滑平面。结果产生了两相之间的高度差。

以共析碳钢层状珠光体浸蚀为例，层状珠光体是铁素体与渗碳体相间隔的层状组织浸蚀过程中，因铁素体具有较高的负电位而被溶解，渗碳体因具有较高的正电位而被保护，另外在两相交界处铁素体一侧因被严重浸蚀形成凹沟。这样在显微镜下可以看到渗碳体周围有一黑圈，显示出两相的存在。

多相合金的浸蚀，同样也是一个电化学溶解过程，原理与两相合金相同。但多相合金的组成相比较复杂，用一种浸蚀剂来显示多种相是难以作到的，只有采用选择浸蚀法及薄膜浸蚀法等专门方法才行。

化学浸蚀的方法虽然很简单，但是只有认真对待才能制备出高质量的试样。将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面，然后用滤纸吸去磨面上过多的水，吹干后用显微镜检查磨面上是否有道痕、水迹等。同时证明未经过浸蚀的试样是无法分析组织的。经检查后合格的试样可以放在浸蚀剂中，抛光面朝上，不断观察表面颜色的变化。这是浸蚀法。也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面，观察表面颜色的变化。此为擦蚀法。待试样表面被浸蚀得略显灰暗时即刻取出，用流动水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精，再用滤纸吸去过多的水和酒精，迅速用吹风机吹干，完成整个制备试样的过程。

三、实验内容

1)按粗磨→细磨→机械抛光→浸蚀的步骤制备金相试样；

2)对比观察浸蚀前，浸蚀后试样的金相形貌。

四、实验材料及设备

待磨试样、砂轮机、金相砂纸及玻璃板、抛光机、抛光液、吹风机、浸蚀剂、酒精、夹子、脱脂棉、吸水纸。

五、实验步骤

1）磨样 领取待磨试梓，用砂轮机粗磨，用金相砂纸细磨，进行机械抛光；

2)浸蚀前观察 对抛光后洗净，吹干的试样进行浸蚀前的检查；

3)浸蚀 将抛光合格的试样置于浸蚀剂中浸蚀；

4)观察金相组织 对浸蚀后的试样进行观察，联系化学浸蚀原理对组织形态进行分析。如浸蚀程度过浅，可重新浸蚀；若过深，待重新抛光后才能浸蚀；若变形层严重，反复抛光一浸蚀1~2次后再观察组织清晰度的变化。

六、实验结果

1.将45钢的金相试样至于显微镜下，描绘出45钢的平衡组织？

2.简述金相制备的步骤及过程？

 

第二篇：制备高质量金相试样试验

制备高质量金相试样

一、问题描述

20XX年12月25日，宝马对我公司试制的BMW.AlSi7MgCu产品进行过程审核，审核人员提出该产品的金相组织不好（划痕、研磨膏比较多，看不到第二相）。

二、问题分析

1、公司金相制样工艺：

锯切试样——机械磨光——机械抛光

2、问题原因分析：

（1）锯切试样直接进行磨光和抛光，不易拿稳，容易出现划痕。

（2）机械磨光和机械抛光时，由于磨抛机转盘转动时稳定性差，试样平整度不好，容易出现划痕。

（3）抛光时试样在抛光布上随意滑动，容易造成不同方向的划痕；

（4）抛光时研磨膏使用较多，嵌入划痕内，不易抛掉。

（5）制样人员没有掌握试样磨光和抛光技巧。

三、金相制样试验工艺过程

1、改进事项

（1）将锯切试样进行镶嵌后再磨光和抛光。

（2）用手工磨代替机械磨。

（3）用戴卡的MP-2B抛光机对试样进行抛光。

（4）查阅资料，学习试样磨光和抛光技巧，并加以运用。

2、试验过程：

（1）从化验室随机选取了BL.AS7G03产品6033Q-1金相样块，然后用试样切割机将金相样块切成小块（便于镶嵌）。

（2）使用戴卡XQ-2B型镶嵌机将小块试样进行镶嵌，镶嵌试样记为S-1。

（3）用不同粒度的碳化硅水砂纸磨制S-1试样。

（4）采用W0.5的金刚石研磨膏，在戴卡MP-2B抛光机对S-1试样进行抛光。

（5）将S-1试样放入混合酸水溶液（HF：1%、HCl：1.5%、HNO3：2.5%）中浸蚀6-8S，然后迅速用流动的水冲洗，最后用风力比较大的吹风机吹干。

（6）采用戴卡的立体显微镜分别观察抛光和浸蚀后的S-1试样。

四、试验结果（在戴卡立体显微镜下的金相组织）

金相组织 50X

金相组织 100X

金相组织 200X

未腐蚀试样 500X

未腐蚀试样金相组织 500X

腐蚀试样金相组织 500X

腐蚀试样 500X

腐蚀试样金相组织 500X

五、试验结论

1、通过以上改进措施，基本解决了金相照片划痕多、研磨膏多、看不到第二相的问题，但试样边角地方还有轻微的划痕和研磨膏。

2、未腐蚀试样浅灰色板条状相（可能是β铁相）比较多、清晰，黑色相较少；浸蚀后黑色相较多、清晰，灰色板条状相反而变少，明显看到灰色骨骼状相（可能是α铁相或Mg2Si相）。腐蚀试样轻微划痕减少，但有黑点出现。

六、建议

1、用扫描电镜分析宝马试样各种相的组成。

2、把浸蚀前后的两种照片发给宝马，由宝马决定试样是否需要浸蚀。

3、宝马验证金相合格后，根据试验采取的改进措施和制样技巧编制《宝马产品金相制样指导书》。

4、如果宝马认为试样金相组织照片仍不符合要求，建议买一台电解抛光机，进行电解抛光。