从茶叶中提取咖啡因

一、           实验目的

1．  学习从植物中提取生物碱的原理及方法。

2．  学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。

3．  练习升华法纯化咖啡因的方法。

二、           实验原理

茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。

咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下：

含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。

为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。

工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC）等药物的组分之一。

咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：

　当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n次后，水中的剩余量应为：

由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。

升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。

升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa）的固态物质，因此，有一定的局限性。

三、           药品及物理常数

四、           实验装置图

五、           实验流程图

六、           实验步骤

先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。称取10g茶叶，略加粉碎，装入纸袋中，上下端封好，装入脂肪提取器中（装置如图一），烧瓶中加入60ml氯仿，几粒沸石，用水浴加热，连续提取8－10次（提取时，溶剂蒸汽从导气管上升到冷凝管中，被冷凝成液体后，滴入提取器中，萃取出茶叶中的可溶物，此时溶液呈深草青色，当液面上升到与虹吸管一样高时，提取液就从虹吸管流入烧瓶中，这为一次虹吸）。茶叶每次都能被纯粹的溶剂所萃取，使茶叶中的可溶物质富集于烧瓶中。待提取器中的溶剂基本上呈无色或微呈青绿色时（一般8－10次），可以停止提取，但必须待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后，方可停止加热。

稍冷，改成蒸馏装置，水浴加热，回收大部分溶剂，待剩下3－5ml后，停止蒸馏，趁热将残液转入瓷蒸发皿中。在通风柜中，用蒸汽浴蒸出残液（装置如图二），不必蒸的太干，拌入1－2g生石灰粉，用玻璃棒研细，在上覆盖面盖一个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，将蒸发皿在石棉网上小火徐徐加热，进行升华（装置如图三，通常需要10－15分钟），停止加热，让其自然冷却至不太烫手时，小心取下漏斗和滤纸，会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。

纯粹的咖啡因熔点为234.5℃。本实验约需4－6小时。

七、           操作要点及说明

1、本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全；且氯仿沸点低，挥发快，虹吸一次需要的时间也短。因此，为了节省时间，本实验选用氯仿作萃取剂。但是，氯仿对人有一定的毒性和麻醉作用，使用时蒸汽尽量不要外露，尤其是蒸残留溶剂时，最好在通风柜中进行。

2、实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。

另外，茶叶袋的上下端也要包严，防止茶叶沫漏出，堵塞虹吸管。

3、本实验的关键是升华一步，一定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，徐徐加热10－15分钟。如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑；如果火焰太小，升温太慢，会浪费时间，在部分咖啡因还没有升华，影响收率。

八、           教学方法

1、本实验的重点是固液萃取和升华两个基本技能的操作练习。应让学生重点分析、总结提高萃取效率的方法和措施；探讨升华过程中升温快慢的重要性。　

2、组织讨论以下问题：

（1）       选用氯仿和乙醇各自的优劣？

（2）       如何提高萃取的效率？

（3）       在萃取液中，可能含有啊些物质？

（4）       加入生石灰粉的作用是什么？

（5）       升华方法适应哪些物质的纯化？如何改进升华的实验方法？

 

第二篇：咖啡因实验报告

咖啡因的提取分离及鉴定

  一  实验目的

  （1）学习天然物的提取技术和鉴定知识

  （2）掌握从茶叶中提取咖啡因的方法的原理和操作

  （3）掌握波层色谱和紫外光谱的操作方法

  （4）巩固回流、蒸馏、升华等基本操作

  （5）了解生物碱的应用及定性经验方法

  二  基本原理

    咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时     的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分     畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。茶叶中含有多种     生物碱，其中咖啡因（也叫咖啡碱，caffeine）含量为1 % ~ 5 %，单宁酸含     量为11 % ~ 12 %，色素、纤维素、蛋白质等含量为0.6 %，咖啡因是弱碱性     化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。     单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7-     三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：

近年来从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展，包括升华法、溶剂法、吸附     法和超临界CO2气提法。

 三  实验所用试剂、仪器

实验试剂：氯仿 无水硫酸钠 纯净水 茶叶 无水乙醇

实验仪器：电磁炉 锅 烧杯 蒸发皿 玻璃棒 分液漏斗 球形冷凝器 铁架台               滤纸 玻璃漏斗 蒸馏头 接收管 锥形瓶

 四  分离方法创新之处

        首先用水煎煮茶叶，然后再用氯仿将咖啡因从水中萃取出来，使用         旋转蒸发仪将氯仿蒸出，可以得到咖啡因粗品，颜色为淡绿色。然后将         粗品溶于乙醇当中用蒸发皿蒸出乙醇可以得到交纯的咖啡因。

  五  自制或创造了那些实验条件条件

        在做咖啡因的纯化时，将咖啡因粗品溶于乙醇中，在用蒸发皿将乙         醇蒸出此时给蒸发皿上面盖上一层滤纸可以回收一部分升华的咖啡因

  六  实验流程及操作方法

    实验步骤

    1、称取300g市售茶叶，用纱布包起，加入到盛有 3L蒸馏水的烧杯中，           加热煮沸3h把茶叶提出水面，并用玻璃棒把残留在其中水赶出来。

    2、冷却至室温，转移至分液漏斗，用600mL氯仿分两次萃取，收集萃            取液于一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。

    3、过滤出去硫酸钠。

    4、常压蒸馏：把干燥后的氯仿溶液转移到蒸馏烧瓶中，加入沸石，加            热常压蒸去氯仿，得到白色粉末咖啡因。仔细刮出附着蒸馏烧瓶中            的产品，干燥，称量。

   操作了流程图

            用纱布包好称取好的茶叶300g

                             在蒸馏水中加热煮沸3h

                   咖啡因水溶液

                        600ml氯仿分两次萃取

                     萃取液

                          无水硫酸钠干燥

                    无水氯仿溶液

                           过滤

                       滤液

                         在蒸馏烧瓶中加入沸石，蒸出氯仿

                      咖啡因（白色粉末）

  七  结果与分析

    做后的咖啡因为白色针状晶体

  八  结论

        对于本次试验提取出来的咖啡因我们用碘化铋钾试剂作显色反应，         结果先淡黄色与咖啡因的特性相符；然后还做薄层色谱，测得咖啡因的         Rf值为0.38，与理论值比较接近。实验最后，我们还做了紫外色谱，         在270处有吸收峰。本次试验结果较为理想，但是在萃取工程中，氯仿         与水比较难分层，所以可能有一部分损失在这里，应采用加盐酸的方法         来加速分层。

  九  在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题

        对于在茶叶中提取咖啡因，我们可以考察茶叶不同部位中所含咖啡         因的量有何不同，以及不同生长期咖啡因的含量。