有 机 实 验 教 案
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1. 初步了解和掌握从茶叶中提取咖啡因的原理及方法;
2. 掌握Soxhlet提取器的使用原理及其使用的方法;
3. 巩固回流、蒸馏的操作,学习升华法提纯物质的操作。
二、实验原理
1. 咖啡因:1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤,是具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100℃时失去结晶水开始升华,120℃升华显著,178℃升华完全,是弱碱性物质,易溶于热水、乙醇、氯仿等。
茶叶中的主要生物碱为——咖啡因、茶碱、可可豆碱。茶叶中的生物碱对人体有一定程度的药理功能。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,主演用作中枢神经兴奋药,大量存在于烟叶及咖啡豆中。茶碱和可可豆碱也有兴奋神经中枢、强心的作用,这就是人们说喝茶、喝咖啡及吸烟“提神”的原因。过度使用咖啡隐晦增加药性和产生轻度上隐。有些研究者人为咖啡因与DNA、RNA中的腺嘌呤和鸟嘌呤具有相似的结构,因此它可取代DNA中的嘌呤碱,引起基因突变,对生理有危害作用。
2.Soxhlet提取器的工作原理:利用溶剂回流与虹吸原理,使固体物质每次都能被纯的溶剂所萃取,提高萃取效率。
3.升华:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,物质从固态不经过液态而直接转变为蒸气,蒸气受冷又直接冷凝成固体,这个过程叫升华。 1
三、实验仪器与试剂
仪 器: Soxhlet提取器 平底烧瓶(150 mL 1个); 冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);蒸馏头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃ 1支);蒸发皿。
试 剂:茶叶末 10g; 95%乙醇 100 mL ; 酸性碘—碘化钾试剂; KCIO3 0 .1g; 4g生石灰粉 四、物理常数
五、实验操作
1. 仪器安装:
2
2.加热、回流:
① 萃取前应将茶叶研细,增加固液接触面积;
② 滤纸筒的大小要紧贴器壁,既能取放方便,其内茶叶高度又不得高过虹吸管;将滤纸卷成圆柱状,下端用线扎紧,上盖一小圆滤纸;滤纸包茶叶时要严密,防止漏出茶叶堵塞虹吸管,纸套上要折成凹形,以保证回流液均匀浸透被萃取的茶叶,提高提取效率;
③ 液面超过虹吸管顶端时,蒸气通过玻璃管上升,冷凝液与茶叶接触后自动流回烧瓶中,如此循环,使咖啡因在烧瓶装中富集;
④ 加热直到提取液颜色较浅为止(约2.5小时),待冷凝液刚刚虹吸下去即可停止加热。
3.蒸馏:
将提取液转移到在150 mL圆底烧瓶,加入2~3粒沸石进行蒸馏,蒸去大部分乙醇。趁热把瓶中剩余液倒进蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因用。
4.提取液及咖啡因的定性检验
(1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。
棕色表明有咖啡因,红紫色表明有茶碱,蓝紫色表明有可可豆碱。
(2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂,加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为紫色。
5. 焙炒、升华:
3
向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
六、实验流程:
七、实验注意事项
1.滤纸筒既要紧贴器壁,又能方便取放。被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。
2.乙醇不可蒸得太干,否则残液会很粘,转移是不易倒出。
3.升华时要注意控制温度,蒸发皿中的样品要铺放均匀。
4.记得用棉花塞住漏斗颈。
5.升华提纯中,蒸发皿中的水分要蒸干净,如留有水分,将会在下一步升华开始时带来一些烟雾,污染器皿,影响产品纯度。
八、实验现象
九、思考题
1.与I2—KI试剂显色的定性检验中,棕色表示什么?红紫色表示什么?蓝紫色 4
呢?
棕色表明有咖啡因,红紫色表明有茶碱,蓝紫色表明有可可豆碱
2.生石灰分的作用是什么?
除去鞣酸,使之留在废弃物里
3.焙炒为了尽量除去水分,为什么不用大火?
在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键,在升华过程中始终都要严格控制加热温度,温度太高,会使被烘焙物炭化,把一些有色物带出,使产品不纯。进行再升华时,加热温度也要严格控制,否则被烘物大量冒烟,导致产物不纯和损失。
4.升华操作的原理是什么?
咖啡碱在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快,其他物质不升华
5. 为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?
导致不能完全被提取,导致损失。
6. 为什么升华前要将水分除尽?
会影响纯度(水会使咖啡碱变黄)
7.茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱(1-5%)溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等,生物碱可可豆碱(0.05%) 难溶于冷水和乙醇。(碱性) 茶碱(极少) 微溶于冷水,易溶于氯仿。鞣酸:酸性,用生石灰除去。色素:不升华;纤维素:不溶于乙醇;蛋白质:加热变性。
A 用乙醇提取,加热,蒸馏————除去纤维素,引入水和乙醇;
B加生石灰,蒸气浴蒸干,培炒————除去乙醇和水:
C 升华————除去鞣酸盐,得到晶体。
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20##-20##学年 第二学期
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