新疆德谱环境检测中心有限公司

水质分析结果报告单

检测单位：新疆德谱环境检测中心有限公司                         编号：

主检：               审核：                  批准：         年    月   日

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第二篇：自来水的水质分析

     一、自来水水质分析                  

（一）、PH值的测定

  1、仪器：量筒、移液管、酸度计、100mmL塑料烧杯4只、电极

 试剂：PH=4.00标准缓冲溶液

      PH=6.88标准缓冲溶液

      PH=9.23标准缓冲溶液

  2、步骤：

（1）按照所用的PH计说明书操作方法进行操作。

（2）将电极和塑料烧杯用水冲洗干净后，用标准缓冲溶液冲洗1-2次，电极用滤纸吸干。

（3）用标准缓冲溶液校正仪器。

（4）用水样将电极和塑料烧杯冲洗6-8次后，测量水样，由酸度计表上读出PH值。

（5）测定完毕后，将电极和塑料烧杯冲洗干净，妥善保存。

 ( 二)、电导率的测定

  1、仪器：音频振荡器1台、电导率仪1台、电导池2只、铂黑电极1支、转盘电阻箱3只、恒温槽装置1套、50mL移液管4支、100mL容量瓶4个、示波器1台、洗耳球1只、废液杯1只。

    试剂：0.020mol/L标准氯化钾溶液。

  2、步骤：（1）按照原理图连接好电路；

          （2）调节恒温槽温度至25.0±0.1℃

          （3）洗净4个100ml容量瓶，用0.0200mol/L氯化钾溶液配制0.0200mol/L/2,  0.0200mol/L/4， 0.0200mol/L/8， 0.0200mol/L/16的4种不同浓度溶液。

          （4）将上述溶液分别倒入恒温池中，恒温10-15分钟后，测定电导率。

    （三）、氯离子含量的测定

 1、仪器：三角烧瓶、玻璃棒、移液管、瓷蒸发皿、胶头滴管。

试剂：氯化钠标准溶液，硝酸银标准溶液，铬酸钾溶液，氢氧化铝悬浮液，酚酞指示剂，硫酸溶液，氢氧化钠溶液，30﹪的过氧化氢。

2、步骤：（1）打开水龙头放水数分钟，取水样，若水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml三角烧瓶内，加入2ml氢氧化铝悬浮液振荡均匀，过滤，弃去最初滤下的20ml。

        （2）若水样含有亚硫酸盐或硫化物，则加氢氧化钠溶液，将水样调至中性，加入1ml30﹪过氧化氢，搅拌均匀。

        （3）若水样的耗氧量超过15㎎/l，可加入少许K₂MnO₄晶体，煮沸，加入数滴乙醇以除去多余的K₂MnO₄，然后过滤。

         （4）取50ml原水样或经过处理的水样，置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入50ml蒸馏水作为空白。

          （5）分别加入两滴酚酞指示剂，用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氢氧化钠溶液，调节到溶液的颜色由红色变为无色，再各加1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停地搅拌，直至产生橘黄色为止。

 3、结果表示：

  

 C:水样中氯化物的浓度；

 V1： 纯水空白消耗硝酸银标准溶液量；

 V2：水样消耗硝酸银标准溶液量；

 V3：水样体积。

（四）、水中溶解氧的测定

  1、仪器：分析天平、锥形瓶（250ml）、 酸式滴定管（50ml）、沸水浴装置、试剂瓶、容量瓶、移液管。

  2、试剂：0.005molLNa₂C₂O₄标准溶液、6mol/LH₂SO₄溶液、水样、0.002mol/LKMnO₄标准溶液。

  3、实验内容：

 （1）、视水样污染程度准确量取10~100.00mL水样置于250mL锥形瓶中，加5mL6mol/LH₂SO₄溶液，再用滴定管或移液管准确加入10.00mL0.002mol/LKMnO₄标准溶液，然后尽快加热溶液至沸，并准确煮沸10min。此时紫红色不应褪去，若褪去则说明水样中污染程度大，应增加KMnO₄溶液的量。

 （2）、取下锥形瓶，冷却1min后，准确加入10.00mL0.005mol/LNa₂C2O₄标准溶液，充分摇匀（此时溶液应为无色，否则应增加Na₂C2O₄的用量）。趁热用KMnO₄标准溶液滴定至溶液呈微红色，记下KMnO₄溶液的体积V₁。如此平行测定三份。

 （3）、同时另取与水样体积相同的蒸馏水代替水样，进行空白实验，消耗高锰酸钾的体积为V₂，按下列公式计算水样的化学耗氧量。

    

     

     

3、注意事项

   （1）水样采集后，应加入硫酸是PH﹤12，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0~5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100ml，污染严重、浑浊的水样取10~30ml，补加蒸馏水至100ml。

（2）在酸性条件下，草酸和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热，否则反应不完全。

     (五)、自来水碱度的测定

     1、仪器：25ml酸式滴定管，250ml锥形瓶，洗耳球，胶头滴管，100ml移液管

        试剂：酚酞指示剂，甲基橙指示剂，碳酸钠标准溶液，盐酸标准溶液，去离子水（在使用前煮沸15min，冷却至室温，PH〉6.0，电导率﹤2）。

      2、步骤：（1）用100ml移液管吸取水样至250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用HCL标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCL标准溶液滴至红色刚刚退位无色后，记录HCL标准溶液的用量。

    （2）在上述锥形瓶中，滴入1~2滴甲基橙指示剂，摇匀，用HCL标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录HCL标准溶液用量（平行测定三次）。

      3、计算

     

    C→盐酸标准溶液的浓度mol/L

    P→水样中加酚酞指示剂滴定到红色退去，盐酸标准溶液的用量，ml。

    M→水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后，接着加甲甲基橙滴定到变色时盐酸标准溶液的用量，ml。

    V→水样的总体积，ml。

  (六)、自来水总硬度的测定

   1、仪器：台秤、分析天平、酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、烧杯、试剂瓶、量筒（100mL）、表面皿、移液管（100ml）

 

   2、试剂： 0.020mol/L EDTA（上次配置并标定的）；NH₃-NH₄Cl缓冲溶液（pH=10）：称取67gNH₄Cl溶解于适量水中，加入570mL浓氨水，用水稀至1L；

  5g/L铬黑T、6mol/L HCL、1:1三乙醇胺、20g/LNa₂S溶液；

  钙指示剂（s）：与Nacl粉末1:100混均。

   3、实验内容

  （1）总硬度的测定

    打开水龙头，放水数分钟，用已洗干净的试剂瓶承接水样约1000mL，盖上瓶盖备用。用100mL移液管移取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入5mL1：1三乙醇胺（若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na₂S溶液掩蔽），5mL氨性缓冲溶液，2~3滴铬黑T（EBT）指示剂，用0.020mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。至少平行测定三次，检查有无可疑数据，计算水的总硬度，并判断是否能当作生活用水。求算结果的精密度。

   (2)钙硬和镁硬的测定

   取上述水样100mL于250mL锥形瓶中，加入2mL6mol/lNaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.020mol/L EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色即为终点。至少平行测定三次，检查有无可疑数据，计算钙硬。由总硬度和钙硬求出镁硬。

    4、注意事项

   ⑴铬黑T与Mg²⁺显色灵敏度高，与Ca²⁺显色灵敏度低，当水样中Ca²⁺含量高而Mg²⁺很低时，用铬黑T做指示剂得到不敏锐的终点，可一定量的Mg²⁺-EDTA或采用K-B混合指示剂。

    ⑵氨性缓冲溶液（pH=10）的配制：称取1gNH₄Cl，加入少量水使其溶解后，加入浓NH_3·H₂O5mL，加入Mg²⁺-EDTA盐的全部溶液，用水稀释至50mL。

   Mg²⁺-EDTA盐溶液的配制：称取0.13gMgCl_2·6H₂O于50mL烧杯中，加少量水溶解后转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用干燥的25.00mL移液管移取25.00mL，加5mLpH=10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液，3~4滴铬黑T指示剂，用0.1mol/L EDTA滴定至溶液由紫红色变为蓝紫色，即为终点，取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中，即成Mg²⁺-EDTA盐溶液。将此溶液全部倾放至上述缓冲溶液中。此缓冲溶液适用于镁盐含量低的水样。

   ⑶水样中含铁量超过10mg/ml时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe³⁺ 不超过10mg/ml即可。

   ⑷水样中HCO₃^—、H₂CO₃含量高时，会影响终点变色观察，加入适量的HCl，使水样酸化，加热煮沸去除CO₂。

  

二、硅酸盐水泥分析

   （一）、二氧化硅的测定

    1、仪器：移液管、洗耳球、马弗炉、干燥器、电子天平、铂坩埚、玻璃棒、玻璃三角架、蒸发皿、表面皿、250mL容量瓶、钥匙、胶头滴管、量筒、平头玻璃棒、烧杯、

    试剂：盐酸（1+1）、（3+97）；硫酸（1+4）；无水碳酸钠（Na₂CO₃）；氢氟酸、硝酸、氯化铵。

2、测定步骤：

①称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于铂坩埚中，在950—1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950—1000℃下灼烧10min，放冷；

②将烧结快移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物，使分解完全。用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液倒入蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵固体，充分搅匀继续在沸水浴上蒸发至干；

③取下蒸发皿，加入10—20mL热盐酸（3+97），搅拌，使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，以热盐酸（3+97），用胶头扫棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3—4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子存在为止，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中（此时不能定容）；

④在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950—1000℃的马弗炉内，灼烧1h。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重（经第一灼烧、冷却、称量后，通过连续每次15min的灼烧，然后冷却，称重，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒重）；

⑤向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10mL氢氟酸，将坩埚放于通风橱内电热板上，缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽，将坩埚放入950—1000℃的马弗炉内，灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。

3、二氧化硅的质量分数按下式计算：

    

式中  w(SiO₂)_————纯二氧化硅质量分数；

          m_{2————}灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，g；

          m_{3————}用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量，g；

          m_{1————}试料的质量，g。

   （二）、三氧化二铁的测定（EDTA配位滴定法）

     1、仪器：电子天平、250mL容量瓶、磨口瓶、表面皿、烧杯、玻璃棒、漏斗、PH试纸

    试剂：纯二氧化硅、氢氟酸、焦硫酸钾、盐酸（1+1）、硅酸、氨水（1+1）、磺基水杨酸钠指示剂溶液

  2、测定步骤：

  ①把二氧化硅经过氢氟酸处理后，加入0.5g焦硫酸钾熔融。熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，过滤、洗涤，检查至无氯离子为止的250ml容量瓶中的滤液及洗液中用水稀释至标线，摇匀。称为测定液A；

  ②从测定液A中吸取25.00ml，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml。

  ③用氨水和盐酸调节溶液PH值在1.8~2.0(用精密PH试纸检验)。

  ④将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指试剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色，终点时溶液温度不低于60℃。

  3、三氧化二铁的质量分数按下式计算：

      

式中 w（Fe₂O₃）：三氧化二铁的质量分数；

     T（Fe₂O₃））：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml；

          V   ： 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

          m₁   ：试样的质量，g。

  （三）、三氧化二铝的测定

1、试剂：氨水溶液（1+2）、盐酸溶液(1+2)、缓冲溶液（PH=3）、PAN指示剂溶液、EDTA-铜溶液、溴酚蓝指示液、1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚、无水乙酸钠、冰醋酸、硫酸铜标准滴定溶液。

2、测定步骤：

①将滴定铁后的溶液用水稀释至200ml，加1~2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）至黄色。

②加入15mlPH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-铜溶液，2~3滴PAN指示液。

③用EDTA(0.015mol/l)的标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。

3、三氧化二铝的质量分数按下式计算：

            

式中  w（Al₂O₃）：三氧化二铝的质量分数；

        T（Al₂O₃）：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铝的毫克数，mg/ml；

           V：滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

           m₁：试样的质量，g。

  （四）、二氧化二钛的测定

1、仪器：天平、铂坩埚、电加热套、容量瓶、分光光度计、比色皿

   试剂：盐酸溶液（1+2）、抗坏血酸（5g/l）、二安替比林甲烷溶液（30g/l盐酸溶液）

2、测定步骤：

①  称取0.1000g(精确至0.0001g) 经高温灼烧过的二氧化钛，置于铂坩埚中，加入2g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用硫酸（1+9）浸出，加热至50~60℃使熔块完全溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。再吸取100.00ml

②  吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10、00ml、12、50ml、15.00ml分别放入100ml容量瓶中，依次加入10ml盐酸（1+2），10ml抗坏血酸溶液，5ml95％（体积分数）乙醇、20ml二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。

③  从测定液A中吸取25.00ml试液，放入100ml容量瓶中，加入10ml盐酸（1+2）及10ml抗坏血酸溶液，放置5min,加5ml（乙醇）=95％乙醇、20ml二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，以420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化钛的含量。

3、二氧化钛的质量分数按下式计算：

    

式中  W（TiO₂）：二氧化钛的质量分数；

            m₂：100ml测定溶液中二氧化钛的含量，mg；

            m₁：试样的质量，g。

                   三、铁矿石中全铁含量的测定

1、仪器：分析天平、酸式滴定管（50ml）、烧杯（100ml）、容量瓶（250ml）、锥形瓶(250ml）表面皿、量筒、移液管。

     2、试剂：

50g/lHgcl₂溶液、2g/l二苯胺磺酸钠指示剂、K₂Cr₂O₇、浓HCL、铁矿石试样；

50g/LSncl₂溶液：5gSncl_2.H2O固体溶于100ml1:1盐酸中，使用前一天配制；

1:1硫-磷混酸：将150ml浓硫酸缓缓加入700ml水中，冷却后再加入150ml浓磷酸。

     3、实验步骤:

(1)0.02mol/lK₂Cr₂O₇标准溶液的配制

用分析天平准确称取已在150~180℃烘干2h，放在干燥器中冷却至室温的K₂Cr₂O₇1.4~1,5g于100ml烧杯中，加去离子水溶解后，定量移入到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（2）试样中铁含量的测定

     ①准确称取0.2g铁矿石试样三份，分别置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，加入浓盐酸溶液10ml，并滴加8~10滴Sncl₂溶液助溶。盖上表面皿，在近沸的水浴中（或低温电热板）加热至残渣变为白色，用少量水洗表面皿及瓶壁。

     ②趁热滴加Sncl₂，边加边摇动直到溶液的黄色退去，再多加1~2滴。加水20ml，并将溶液流水冷却至室温，立即加入50g/LHgcl₂溶液10ml，摇匀，此时有白色丝状Hg₂cl₂沉淀生成，放置2~3min，使反应完全。

     ③加水稀释至150ml，加入15ml硫­磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂5~6滴，摇匀，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红即为终点。

     ④根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。

4、注意事项

①白色残渣为SiO₂，若试样溶解不完全，可加NaF助溶。

②加Hgcl₂前要冷却，否则Hg²⁺可能氧化溶液中的Fe²⁺，使结果偏低。

③在酸性溶液中，Fe²⁺易被氧化，所以加入硫­磷混酸后要立即滴定。

④由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K₂Cr₂O₇，故不能多加。

⑤在硫磷混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

   四、氨态氮的测定（蒸馏法）

    1、蒸馏法的基本原理：在有过量NaOH存在时，所用铵盐都能被分解而放出游离氨。经蒸馏，使生成的游离氨全部吸收在定量的标准酸溶液中，然后用标准碱回滴过量的酸，从而计算试样中氨态氮含量。以硫酸铵为例，整个测定过程包括下列化学反应：

(NH₄)₂SO₄+2NaOH = 2NH₃+Na₂SO₄+2H₂O

2NH₃+H₂SO₄ = (NH₄)₂SO₄

H₂SO₄+2NaOH = Na₂SO₄+2H₂O

  2、试剂：

①硫酸标准溶液（0.25 mol/L）

②氢氧化钠标准溶液（0.5 mol/L）

③340％NaOH溶液

④甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）

⑤酚酞指示剂（1％乙醇溶液）

 3、仪器：电子天平、2500mL锥形瓶、冷凝管、胶头滴、长颈漏斗、量筒、烧杯

     4、分析步骤：

精确称取试样1 g（精确至0.001 g）溶解后移入500 mL定氮瓶中，将瓶与安全球及冷凝管连接妥当，冷凝管的另一端通过一承接管浸入锥形瓶内的液面以下，瓶内盛有50.00 mL H₂SO₄标准溶液及甲基红指示剂2 d。将定氮瓶打开，用长径漏斗加入5 mL 40％NaOH溶液，立即将瓶塞塞紧，慢慢加热蒸馏使瓶内溶液约有2/3被蒸出为止。用蒸馏水冲洗冷凝管及承接管，洗液并入馏出液。蒸馏液用NaOH标准溶液滴定过量的酸至呈现黄色，同时作空白实验，计算含氮量。

五、721分光光度计的使用

    721分光光度计采用经典的光路系统和精良的制造工艺，使仪器的测试精度及稳定性较传统产品有很大的提高；广泛适用于冶金、化工、机械、医学、生物、农业、环保、教学等行业和领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS认证中的必备检验设备。主要技术指标 波长范围：360∽800nm 波长精度：360∽600±3nm 600∽700±6nm 700∽800±8nm 透射比正确度：±2.5% 透射比重复性：0.5

　　光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。可见光的波长范围在400~760nm，紫外光为200~400nm，红外光为760~500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色，这些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。太阳或钨丝等发出的白光是复合光，是各种单色光的混合光。利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种单色光，即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等，这就是光谱。有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的能量而呈现不同颜色，而某些无色物质能特征性地选择紫外光或红外光的能量。物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成吸收光谱，由于物质的分子结构不同，对光的吸收能力不同，因此每种物质都有特定的吸收光谱，而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比，分光光度法就是利用物质的这种吸收特征对不同物质进行定性或定量分析的方法。 　　在比色分析中，有色物质溶液颜色的深度决定于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层的厚度。当一束单色光照射溶液时，入射光强度愈强，溶液浓度愈大，液层厚度愈厚，溶液对光的吸收愈多，它们之间的关系，符合物质对光吸收的定量定律，即Lambert-Bear 定律。这就是分光光度法用于物质定量分析的理论依据。

  （一）、注意事项：1、该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发亮不稳定。 　　2、使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前，应该对仪器的安全性能进行检查，电源接线应牢固，通电也要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再按通电源开关。

  （二）、使用方法:

   1、检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，接通电源开关，打开样品室暗箱，使电表指针处于“0”位，预热20min后，再选择须用的单色光波长和相应的放大灵敏度档，用调“0”电位器调整电表为T=0%。

　  2、盖上样品室盖使光电管受光，推动试样架拉手，使参比溶液池（溶液装入4/5高度，置第一格）置于光路上，调节100%透射比调节器，使电表指针指T=100%。

3、重复进行打开样品室盖，调0，盖上样品室盖，调透射比为100%的操作至仪器稳定。

4.盖上样品室盖，推动试样架拉手，使样品溶液池置于光路上，读出吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。 　　

5.测量完毕，取出比色皿，洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋钮置于原来位置，电源开关置于“关”，拔下电源插头。 　

6.放大器各档的灵敏度为：“l” ×1倍；“2”×10倍；“3”×20倍，灵敏度依次增大。单色光波长不同时，由于光能量不同，需选不同的灵敏度档。选择原则是在能使参比溶液调到T= 100%处时，尽量使用灵敏度较低的档，以提高仪器的稳定性。改变灵敏度档后，应重新调“0”和“100”。

       六、可溶性硅含量的测定及工作曲线的绘制

（一）、仪器：100ml容量瓶、250ml容量瓶、1000ml容量瓶、分光光度计、比色皿、铂坩埚、玻璃棒、分析天平、塑料杯。

（二）、试剂：氢氟酸、盐酸（1+1）、焦硫酸钾、乙醇、钼酸铵溶液、抗坏血酸、无水碳酸钠。

    （ 三）、测定步骤:

     ⑴把二氧化硅经过氢氟酸处理后，加入0.5g焦硫酸钾熔融。熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，过滤、洗涤，检查至无氯离子为止的250ml容量瓶中的滤液及洗液中用水稀释至标线，摇匀。称为测定液A。

     ⑵从测定液A中吸取25,00ml，放入100ml容量瓶中，用水稀释至40ml，依次加入5ml盐酸（1+1）、8ml95﹪（体积分数）乙醇、6ml钼酸铵溶液，放置30min后，

加入20ml盐酸（1+1）、5ml抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比于660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化硅的含量（m₄）。

   ⑶二氧化硅标准溶液的配制。称取0.2000g（精确至0.ooo1g），经1000~1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅SiO₂,置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000~1100℃高温下熔融15min冷却。用热水将熔块浸出，放于盛有热水的300ml朔料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0,02mg二氧化硅。

   （4）工作曲线的绘制

分别吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0、2.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml，放入不同的100ml容量瓶中，加水稀释至40ml，依次加入5ml盐酸（1+1）、8ml95﹪（体积分数）乙醇、6ml钼酸铵溶液。放置30min后，加入20ml盐酸（1+1）、5ml抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。

   （三）、可溶性二氧化硅的质量分数的计算结果：

     

式中w（可溶性SiO2)：可溶性二氧化硅的质量分数

m₄：从曲线上查得的二氧化硅的含量，mg;

     m₁：式样的质量，g