蔗糖的转化实验报告详

蔗糖的转化

1319班张柳君 201340176

【实验目的】

1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。

2. 了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。

【实验原理】

蔗糖转化反应为： C₁₂H₂₂O₁₁+ H₂O → C₆H₁₂O₆+ C₆H₁₂O₆

蔗糖葡萄糖果糖

为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的，可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H^＋是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反应可视为准一级反应。其动力学方程为

(1)

式中，k为反应速率常数；C为时间t时的反应物浓度。

将(1)式积分得： (2)

式中，C₀为反应物的初始浓度。

当C=1/2C₀时，t可用t_1/2表示，即为反应的半衰期。由(2)式可得：

(3)

蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。

为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示：

(4)

式中，t为实验温度(℃)；D为光源波长；α为旋光度；l为液层厚度(m)；C为浓度(kg·m^-3)。

由(4)式可知，当其它条件不变时，旋光度α与浓度C成正比。即：

α＝KC (5)

式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。

在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]20D =66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]20D=52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度[α]20D=-91.9°。因此，随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0，t，∞时溶液的旋光度分别用α₀，α_t，α_∞表示。则：

α₀＝K_反C₀ (表示蔗糖未转化) (6)

α_∞＝K_生C₀ (表示蔗糖已完全转化) (7)

式(6)、(7)中的K_反和K_生分别为对应反应物与产物之比例常数。

α_t ＝K_反C ＋K_生（C₀－C） (8)

由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得：

(9)

(10)

将(9)、(10)两式代入(2)式即得：

(11)

由(11)式可见，以ln(α_t－α_∞)对t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。进而可求得半衰期t_1/2。

根据阿累尼乌斯公式，可求出蔗糖转化反应的活化能E_a。

【仪器试剂】

旋光仪1台；恒温旋光管1只；恒温槽1套；台称1台；停表1块；烧杯(100mL)1个；移液管(30mL)2只；带塞三角瓶(100mL)2只。

HCl溶液(4或2mol·dm^-3)；蔗糖(分析纯)。

【实验步骤】

1. 旋光仪零点的校正

洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡（或小气泡）存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角α，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。

2. 蔗糖水解过程中α_t的测定

用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取30mL2mol·dm^-3HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。取出两只三角瓶，将HCl迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时，将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度α_t。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每2min读一次，30min后，每5min读一次。测定1h。

3. α_t的测定：将步骤3剩余的混合液置于近55℃的水浴中，恒温30min以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即为α_t。

【注意事项】

? 装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。

? 在测定α_∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过55℃，加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。

? 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。

? 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应关闭几min，下一次测量前5min开启使光源稳定，以免损坏。

【数据处理】

1. 将实验数据记录于下表：

1、列出t-α_t表，并作出相应t-α_t图

2. 以ln(α_t－α_∞)对t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k。

由图知：直线斜率为0.0562，所以k=0.129

3. 计算蔗糖转化反应的半衰期t_1/2。

t_1/2=0.693/0.129=5.37

【实验讨论】

1. 测定旋光度有以下几种用途：（1）鉴定物质的纯度；（2）决定物质在溶液中的浓度或含量；（3）测定溶液的密度；（4）光学异构体的鉴别等。

2. 古根哈姆（Guggenheim）曾经推出了不需测定反应终了浓度（本实验中即为α_∞）就能够计算一级反应速率常数k的方法，他的出发点是因为一级反应在时间t与t－Δt时反应的浓度c及c’可分别表示为：

c＝c₀e^－kt

c₀为起始浓度；

c’ =c₀e^-k^（t+Δt）

由此得ln（c－c’）= － kt＋ln[c₀－（1－ e^-kt）]，因此如果能在一定的时间间隔Δt测得一系列数据，则因为Δt为定值，所以ln（c－c’）对t作图，即可由直线的斜率求出k。

【实验成败的关键】

1 速率常数k与H⁺浓度有关，所以酸的浓度必须精确。

2 温度对K的影响不能忽视，为此实验过程应尽可能保持恒温。

3 蔗糖溶液的浓度可粗略配制，因为蔗糖溶液的浓度不影响速率常数，且我们是测旋光度来测量速率常数。

【思考题】

1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点？在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度 $说明: C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-17438.png$ 是否需要零点校正？为什么？

答：(1)因为水是非旋光性物质，其旋光度为0。

(2)不需要。因为作 $说明: C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-17229.png$ 图时， $说明: C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-16994.png$ 已将零点抵消掉了，因此不作零点校正，对计算反应速度常数无任何影响。

2、蔗糖溶液为什么可粗略配制？

答：因该反应为(准)一级反应，只需作 $说明: C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-17229.png$ 图，根据斜率便可求其反应速率常数k，并且该反应的半衰期与起始浓度无关，故蔗糖溶液可粗略配制。

3、蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关？

答：温度，催化剂种类、浓度。

4、试分析本实验误差来源？怎样减少实验误差？

答：（1）光源波长，须恒定。

（2）温度，应等温度恒定后在开始实验测量。

（3）操作误差，为减少误差，玻璃片应擦净，旋光管中不能有气泡，两次测量之间务必将旋光管洗净并润洗。

第二篇：蔗糖的转化

一级反应思考题解答1．在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好？还是短的旋光管好？答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc，在其它条件不变情况下，L越长，α越大，则α的相对测量误差越小。2．如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞?答：α0＝〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100α∞＝〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]Dt℃，[α葡萄糖]Dt℃，[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。设t＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则：α0＝66.6×2×10/100＝13.32°　　 α∞＝×2×10/100×（52.2-91.9）＝－3.94°3．在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正?可否用蒸馏水来进行校正?在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响?答：若需要精确测量α的绝对值，则需要对仪器零点进行校正，因为仪器本身有一系统误差；水本身没有旋光性，故可用来校正仪器零点。本实验测定k不需要对α进行零点校正，因为αt，α∞是在同一台仪器上测量，而结果是以ln(αt－α∞)对t作图求得的。4．记录反应开始的时间晚了一些，是否影响k值的测定?为什么?答：不会影响；因为蔗糖转化反应对蔗糖为一级反应，本实验是以ln(αt－α∞)对t作图求k，不需要α0的数值。5．如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋?答：根据公式[α]t℃D＝α×100/Lc，在其它条件不变的情况下，α与浓度成正比。配制若干不同浓度的溶液，测定其旋光度。即可判断。6．配制蔗糖溶液时称量不够准确或实验所用蔗糖不纯对实验有什么影响?答：此反应对蔗糖为一级反应，利用实验数据求k时不需要知道蔗糖的初始浓度。所以配溶液时可用粗天平称量。若蔗糖中的不纯物对反应本身无影影响，则对实验结果也无影响。7．在数据处理中，由αt—t曲线上读取等时间间隔t时的αt值这称为数据的匀整，此法有何意义?什么情况下采用此法?答：此法便于用Guggenheim法或Kezdy—Swinboure法对实验数据进行处理，当α∞无法求出时可采用此法。8．使用旋光仪时以三分视野消失且较暗的位置读数，能否以三分视野消失且较亮的位置读数?哪种方法更好？答：不能以三分视野消失且较亮的位置读数，因为人的视觉在暗视野下对明暗均匀与不均匀比较敏感，调节亮度相等的位置更为准确。若采用视场明亮的三分视野，则不易辨明三个

视场的消失。9? 本实验中旋光仪的光源改用其它波长的单色光而不用钠光灯可以吗？这要取决于所用光源的波长，波长接近纳黄光或比钠黄光的波长长时可采用，因为单色光的散射作用与波长有关，波长越短，散射作用越强，而在该实验中所观察的是透过光，因此应选用波长较长的单色光，通常选用钠黄光。六、问题讨论1、实验中，为什么蔗糖溶液可以粗略配制？答：初始浓度对于数据影响不大。速率常数 K 与温度和催化剂的浓度有关，实验测定反应速率常数 k，以 ln(αt-α∞)对 t 作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数 k，与初始浓度无关。2、实验中，用蒸馏水来校正旋光仪的零点，有何意义？答：蒸馏水无旋光性，消除旋光仪的系统误差。

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