宁 波 工 程 学 院

物理化学实验报告

专业班级   化工12-1班   姓名   李威威     序号     12402010128            

同组姓名   胡明远    指导老师李秋平、付志强  实验日期  2014.5.5          

实验名称             实验八  蔗糖水解反应速率常数的测定                           

一、实验目的

1. 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。

2. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。

3.了解旋光仪的基本原理，掌握其正确的操作技术。

二、实验原理

反应速率只与某反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应，速率方程可由下式表示：

—

式中c为时间t时的反应物浓度，k为反应速率常数。

积分可得：                      lnc=－kt + lnc₀

c₀为反应开始时反应物浓度。

当c= c₀/2时，对应t可用t_1/2表示，称为反应的半衰期，即反应物浓度反应掉一半所用时间，得一级反应的半衰期为：          t_1/2=

蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应为：

C₁₂H₂₂O₁₁ + H₂OC₆H₁₂O₆ + C₆H₁₂O₆

(蔗糖)                  (葡萄糖)     (果糖)

它属于二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H⁺离子催化作用下进行。由于反应时水大量存在，尽管有部分水分子参与反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的，而且H⁺是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。

蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。

测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力，溶剂性质，溶液浓度，样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度c呈线性关系，即

α=Kc

式中比例常数K与物质旋光能力，溶剂性质，样品管长度，温度等有关。

物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：

式中“20”表示实验时温度为20℃，D是指用纳灯光源D线的波长（即589毫微米），α为测得的旋光度，l为样品管长度（dm），c_A为浓度（g/100mL）。

作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度=66.6°；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度=52.5°，但果糖是左旋性物质，其比旋光度=－91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值α_∞。

设最初系统的旋光度为    α₀=K_反c_A,0      （t=0，蔗糖尚未水解）（1）

最终系统的旋光度为      α_∞=K_生c_A,0      （t=∞，蔗糖已完全水解）（2）

当时间为t时，蔗糖浓度为c_A，此时旋光度为α_t

α_t= K_反c_A+ K_生(c_A,0－c_A)                                    (3）

联立（1）、（2）、(3)式可得：

c_A,0==K^′（α₀－α_∞）                               (4)

c_A== K^′（α_t－α_∞）                             (5)将（4）、（5）两式代入速率方程即得：

ln(α_t－α_∞)=－kt+ln（α₀－α_∞）

我们以ln(α_t－α_∞)对t作图可得一直线，从直线的斜率可求得反应速率常数k，进一步也可求算出t_1/2。

三、实验仪器、试剂

仪器：旋光仪，停表，恒温水浴一套，移液管（50mL），磨口锥形瓶（100mL），烧杯（100mL），台秤，洗耳球

试剂：蔗糖（AR），盐酸 （3mol/L，AR）

四、实验步骤

（一）旋光仪的校正

1.了解旋光仪的构造、原理，掌握其使用方法（见附录）。

2.开启水浴恒温水槽的电源开关，并将水浴恒温槽的温度控制在60℃。

3.蒸馏水为非旋光性物质，可用来校正仪器的零点（即α=0时，仪器对应的刻度）。洗净样品管，将样品管一端盖子打开，转入去离子水，然后盖上玻璃片，此时管内不应有空气泡存在，再旋上套盖，使玻璃片紧贴旋光管，勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时，不能用力过猛，以免压碎玻璃片，用滤纸擦干样品管，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪，打开电源，预热5-10min，钠灯发光正常。调目镜聚焦，使视野清晰；调检偏镜至三分视野暗度相等为止，记录游标（右边）刻度为检偏镜旋角，记录仪器零点。读数注意0度以下的实际旋光度（读数-180）。读数三次取平均值，即为零点，用来校正仪器的系统误差。

（二）测定

1、 配制蔗糖溶液：用天平称取10克蔗糖放入烧杯中，加蒸馏水溶解后转移到50ml容量瓶中，稀释至刻度。

2、用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液，边放边振荡，当HCL溶液放出一半时按下秒表开始计时（注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕）。迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后，将反应混合液装满样品管，擦净后放入旋光仪，测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反应开始的前三分钟内。测量时先将三分视场调节到全暗，再记录时间（注意时间要记录准确，以实际反应时间为准），后读数。分别记录5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。

3、α_∞的测量：测定过程中，可将剩余的反应混合物放入60℃恒温槽中加热30min，使反应充分后，冷却至室温后测定体系的旋光度，连续读数三次平均值。

由于反应液的酸度很大，因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内，以免酸液腐蚀旋光仪，实验结束后必须洗净样品管。

 五、数据记录与处理

实验温度： 24.4℃   ；HCl浓度： 3mol/L    零点：0.000      α_∞ ： -3.15     。

以ln（α_t—α_∞）对t作图，并由直线斜率求速率常数k₁。

斜率=-0.02987，所以k₁=0.02987 min ^-1=4.97833×10^-4 s^-1

t_1/2= ln 2 /k₁ =0.693 / k₁ = 0.693 / .97833×10^-4 =1392.032 s^-1

六、结果与讨论

1、装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。

2、在测定α_∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃。

大约60min后基本分解完全。

3、由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上，实验结束后必须将旋光管洗净。

4、实验过程存在误差，比如仪器调节误差，读数误差，但误差在接受范围内。

 

第二篇：实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案

实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案

1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？

答案：准一级反应

2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步？5步

答案：①.打开电源开关(POWER仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。

②.打开光源开关(LIGHT仪器左侧),开关指DC档,此时钠灯在直流电下点燃。

③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零   ⑤.测量

3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？

答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。

4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？

答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。

5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？4步

答案：①.调节恒温槽的温度在30±0.1℃。    ②.溶液配制与恒温。③.仪器零点校正。         

④.测量（1）αt的测定（2）α∞的测定

6、反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？

答案：因为将反应物蔗糖加入到大量HCl溶液时，由于H⁺的浓度高，反应速率大，一旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，记录t时刻对应的旋光度已经不再准确，影响测量结果。反之，将HCl溶液加到蔗糖溶液中去，由于H⁺的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。

7、的测量时间是否正好为5， 10，…60分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？

答案：不是，应在旋光度读数稳定后，先记录精确的反应时间，几分几秒，再读旋光度。由于反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。

8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？

  答案：有,不能加太多,因要移到25ml容量瓶。

9、本实验需测哪些物理量？是如何测得的？

答案：本实验需测不同时刻的及。：将剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是。

10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？

答案：有影响。因  值与温度和催化剂的浓度有关。

11、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?

答案：主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水作零点校正。且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零。

12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？

答案：防止酸对旋光管的腐蚀。

13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响值的测定？

答案：不影响。因  值与温度和催化剂的浓度有关，与时间无关。

14、在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全，加热温度能否超过60℃？为什么？

答案：α∞的测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以50～55℃为宜，否则有副反应发生，溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在H+离子催化下，除了苷键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。

15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？

答案：对指定的反应， 速率常数和反应温度、催化剂有关。

16、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响？

答案：（1）旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。

（2）若不进行零点校正，则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差，若不校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。

本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，以对t作图，故若不进行零点较正，只是α值不准确，但并不影响其差值，对k的结果无影响。

17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？

答案：当蔗糖的浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果无影响。当HCl溶液浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果有影响。

18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸，而用盐酸？

答案：浓硫酸有脱水性（会使蔗糖脱水变成碳）和强氧化性，浓稀硝酸都有强氧化性，所以不能使用（蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性）。

19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？

答案：本实验通过测at来求得k, k与反应物浓度无关，不同at对应于不同的浓度值，无须知道它的准确浓度，所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。

20、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？

答案：会，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。