稳定性测试方案方案与报告

                文件编码：TS-YZ-JY-003

                                                                             

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北京深港药业有限公司

  目     录

1 概述…………………………………………………………………………………………………………………………………………3

2 确认的目的……………………………………………………………………………………………………………………………3

3 确认范围…………………………………………………………………………………………………………………………………3

4 确认结果方式…………………………………………………………………………………………………………………………3

5 确认领导小组成员及职责…………………………………………………………………………………………………3

6 确认进度计划……………………………………………………………………………………………………………………… 4

7 相关文件………………………………………………………………………………………………………………………………… 4

8 先行保障措施…………………………………………………………………………………………………………………………4

9. 检测项目…………………………………………………………………………………………………………………………………4

9.1 性状的检测…………………………………………………………………………………………………………………………4

9.2 鉴别的检测…………………………………………………………………………………………………………………………4

9.3 浸出物的检测……………………………………………………………………………………………………………………5

10 偏差分析………………………………………………………………………………………………………………………………5

11 确认结论………………………………………………………………………………………………………………………………5

12 再确认……………………………………………………………………………………………………………………………………5

13 数据记录………………………………………………………………………………………………………………………………5

龟甲稳定性测试的方案与报告

1、概述

   为了符合20##年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定用途和注册要求的产品，确保产品质量控制合格，保证用药安全，确认饮片成品的使用期限，本报告对苍术的稳定性进行考察。

2、确认目的

   保证磁石成品的有效保存期，对产品进行稳定性考察，采用的20##年版药典一部方法将磁石中各项检测项目进行定期检测。

3、确认范围

   适用矿石类产品的稳定性考察。

4、确认结果的方式

在产品的保存期到3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月、42个月的期限时分别对样品进行检测，并进行统计比较。

5、确认领导小组成员及职责

表 1

6、确认进度计划

确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施。

稳定性考察期限：

从      年    月    日至      年    月    日 

7、相关文件

《中国药典》20##年版一部

8、 为了确保确认数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施

仪器：已经过校正并在有效期内

人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器

对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院

材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。

检查人：        日期：           确认人：        日期：

9.磁石的检测项目

9.1 性状

    本品背甲及腹甲由甲桥相连，背甲稍长于腹甲，与腹甲常分离。背甲呈长椭圆形拱状，长7.5～22cm，宽6～18cm；外表面棕褐色或黑褐色，脊棱3条；颈盾1块，前窄后宽；椎盾5块，第1椎盾长大于宽或近相等，第2～4椎盾宽大于长；肋盾两侧对称，各4块；缘盾每侧11块；臀盾2块。腹甲呈板片状，近长方椭圆形，长6.4～21cm，宽5.5～17cm；外表面淡黄棕色至棕黑色，盾片12块，每块常具紫褐色放射状纹理，腹盾、胸盾和股盾中缝均长，喉盾、肛盾次之，肱盾中缝最短；内表面黄白色至灰白色，有的略带血迹或残肉，除净后可见骨板9块，呈锯齿状嵌接；前端钝圆或平截，后端具三角形缺刻，两侧残存呈翼状向斜上方弯曲的甲桥。质坚硬。气微腥，味微咸。

9.2 鉴别

取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龟甲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取胆固醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10～20μl、对照品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(15：2：l：0.6)为展开剂，展开16cm，取出，晾干，喷以硫酸无水乙醇溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

9.3 浸出物

取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。

结果不得少于4.5%

10、偏差分析

在确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和判定。

10.1指标全部符合标准，无偏差。

10.2当出现偏差时，应按偏差处理操作规程（SOP-ZL-00-009）进行处理：针对偏差应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。

11、确认结论

                                      结论人：         日期：

12、再确认

12.1 实验室场所的变更需要再确认；

12.2 当分析方法发生较大变更需要再确认；

12.3 在日常监测中发现分析方法异常需进行再确认；

12.4 再确认时应按照前期确认采用的方法对检验分析方法进行再确认，或根据实际情况修订补充确认方案后进行再确认。

13 数据记录：

1.性状

 检验人：                   审核人：

2.鉴别：

检验人：                   审核人：

3.浸出物

检验人：                   审核人：

 

第二篇：磁铁测试

磁铁测试仪含义磁铁测试仪可针对磁铁的内在性能（如矫顽力，内禀矫顽力，剩磁，磁能积）以及多极磁铁的外在综合表现（如表磁，磁路分析，极数，波形图）等进行分析，可综合了解磁铁的性能。分类永磁测试仪 矫顽力测试仪 剩磁测试仪 磁能积测试仪三参数测试仪,本装置适用于一般永磁材料（如铝镍钴,铁氧体和塑磁）的测量，亦可对高矫顽力类永磁材料（如钕铁硼）进行测量。整个测量过程除放置样品外，均是自动完成。由于最大限度地应用了计算机技术，采用了积分器漂移零点自动修正，霍尔非线性修正，励磁波形的特殊设计技术，以及软件数字滤波技术，与相应的传统方法相比，其测量方法更合理，速度更快，数据重复性更好。　该装置测试软件采用流行的图形界面方式，运行于WindowsXP/2000/98操作系统下，使用界面简单明了，易学易用；测试软件为绿色软件，无需安装，不对系统注册表进行操作，直接运行即可。硬件设计模块化，可靠性、稳定性好。