广州朗迈环境检测有限公司
GB 6920-86
《水质 pH值的测定 玻璃电极法》
检测方法验证报告
标准出处:中华人民共和国国家环境保护标准
广州朗迈环境检测有限公司技术文件
验证报告会签单
验证报告审批
第1页 共5页
目 录
概述 ............................................................................................................................... 3
验证前的检查结果 ....................................................................................................... 3
验证内容 ....................................................................................................................... 3
本验证最终结果 ........................................................................................................... 4
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1.概述
GB 6920-86《水质 pH值的测定 玻璃电极法》检验方法验证按既定的方案进行,现将验证工作情况作以下报告。 2. 验证前的检查结果 检查结果
3.验证内容 3.1精密度
3.1.1重复性:取经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质配置成pH为6.86标液分别检测6次,记录检测值,计算pH的RSD。 重复性:取标准溶液检测6次,计算RSD%。
3.1.2中间精密度:由不同检测员、不同时间,取经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质配置成pH为6.86标液分别检测6次,记录检测值,计算检测员: 复查人: 日期: 检验结果评价:
相对标准偏差小于1.0%,试验有效。
评价人: 日期:
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验证工作小组评价:
实验结果证实GB 6920-86《水质 pH值的测定 玻璃电极法》的
测定方法在我司环境、人员和仪器的情况下检测结果是可靠的。
评价人: 日期:
第4页 共5页
BEM-QPBS2002
方法验证报告
(稀释倍数法)
BEM-QPBS2002
一、 适用范围
本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。
二、 方法原理
将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。
同时用目视观察样品,检验颜色性质:颜色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。
结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。
三、 方法步骤及条件
3.1试剂
光学纯水:将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL。
3.2仪器
3.2.1 实验室常用仪器。
3.2.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。
3.2.3 pH计,精度±0.1pH单位。
3.3 分析步骤
3.3.1 试料
将样品倒入250mL(或更大)量筒中,静置15min,倾取上层液体作为试料进行测定。
3.3.2测定
分别取试料和光学纯水于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如果可能包括透明度。
将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料
BEM-QPBS2002
稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。
稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀释至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。
试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25mL,用光学纯水稀释至标线,每次稀释倍数为2。
试料或试料经稀释至色度很低时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀释至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。
另取试料测定pH值。
四、原始测试数据
1.实验室基本情况
表1 参加验证的人员情况登记表
2.原始测定数据表
表4 空白值测定及校准曲线的绘制
BEM-QPBS2002
表5 精密度测定
BEM-QPBS2002
表6 有证标准物质/标准样品测试数据
表7 实际样品加标测试数据
BEM-QPBS2002
六、方法验证结论
方法名称方法来源分析项目验证实验室法验证报告方一实验室基本情况二全程序空白实验三标准样品实验方法线性范围四方法检出限测定下限测试五…
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