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火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告

 （实验室）

摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钙进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.013mg/L，标准曲线相关系数为0.9999，精密度为0.4～1.5%，回收率在98%～102%之间。以上各项指标均符合方法的要求。

关键词：火焰原子吸收法；钙；方法验证

一、原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

二、试剂

1．硝酸(HNO₃)：优级纯。

2．钙标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）。

3．硝酸镧溶液：0.1g/mL

三、仪器及其实验参数

1．TAS-990原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯。

2．波长422.7nm；灯电流 6 mA；狭缝 0.4 nm；测量方式 峰高。

四、操作步骤

1．试样的制备

  取10ml样品于50ml容量瓶中，加0.5ml硝酸和1ml硝酸镧溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。

2．钙标准使用液配制

准确移取1.0ml 1000mg/L的钙标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得10.0mg/L的钙标准使用液。

3．钙校准溶液配制

准确移取10.0mg/L的钙标准使用液0，0.50，1.00，2.00，3.00ml于100ml容量瓶中，各加2ml硝酸镧溶液，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。得0，0.05，0.10，0.20，0.30mg/L的工作曲线溶液。

4．加标回收溶液

在100ml样品1和样品2中分别加入0.5ml及1ml浓度为10.0mg/L的钙标准使用液，再各加入2ml硝酸镧溶液和1mlHNO₃。

五、测定

将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为3次。

六、工作曲线

表1  工作曲线

七、方法检出限

  工作曲线范围：0～0.30mg/L；工作曲线斜率：0.4550Abs/（mg/L）；
取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为 0.0004Abs；
仪器检出限（D.L）＝3 × 空白吸收值的标准差 / 工作曲线斜率

＝ 3 × 0.0004Abs / 0.4550Abs/（mg/L）= 0.0026mg/L

方法检出限 = D.L × V / V₀ = 0.0026mg/L × 50mL ÷ 10mL = 0.013mg/L

八、精密度实验

九、准确度实验

十、评价与验证结论

1．评价

（1）空白值最低检出限评价

本方法的最低检出限为0.02mg/L，本实验的最低检出限为0.013mg/L，符合方法要求。

（2）精密度评价

方法中要求相对标准偏差（变异系数）＜1.29%，本实验的相对标准偏差（变异系数）在0.4～1.5%，基本符合方法要求。

（3）准确度评价

本实验相对误差在99%～101%之间，符合方法要求。

2．结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。

参考文献

1．国家环保总局编 《水和废水监测分析方法》第四版 中国环境科学出版社 2002

20##年03月09日

 

第二篇：火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

实验说明：07(3)分成四组。第一组于20xx年12月70日下周二上午十点正先到C209食品分析实验室配制二个样品溶液、二个样品并加入2,5mL准使用液的混合溶液。然后到B102进行测定。然后，每隔三十分钟其他各组依次按照前面的二个过程进行实验。

实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

一、实验原理

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0

在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A=?c

用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

二、仪器与试剂

1.仪器

（1） TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。

（2）10mL移液管一支

（3）100 mL容量瓶六个

（4）2mL移液管一支

2.试剂

（1）1.0g.L-1钙标准储备液

（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成)

配制用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤

1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成)

2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)

（1） 吸收线波长 Ca 422.7 nm

（2） 空心阴极灯电流 4 mA

（3） 狭缝宽度 0.1 mm

（4） 原子化器高度 6 mm

（5） 空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1

3.钙的测定

（1）样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成）

（2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成）

（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成)

4.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关 闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。(老师完成)

6.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含

量和钙的加标回收率。

四、、TAS-986操作规程(火焰法)

1、 开机 打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再

打开仪器电源开关。

2、 初始化 启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确

定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。

3、寻峰

3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。

3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。

设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。

3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，

可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。

3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/

【能量调试】，

4、 参数设置

寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。

4.1 在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮

导。 即可打开样品设置向

4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮

即可打开测量参数设置对话框。选择计算方

式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。

5、 测量

使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮

即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。

6、关机

在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压

机。退出AA系统、再关闭主机、最后关闭电源。