实  验  报  告

姓名：                 班级：              同组人：                     

项目       钙片中钙含量的测定   课程：     分析化学    学号：       

一、实验目的

1、掌握标定EDTA方法。

2、掌握EDTA法测定水中Ca²含量的原理和方法。

二、实验原理

EDTA（Na₂H₂Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO₃或MgSO₄·7H₂O等基准物质来标定。当用CaCO₃标定时，用铬黑T（H₃In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg²⁺干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶

试剂：0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO₃标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片

四、内容及步骤

1．以CaCO₃为基准物标定EDTA

（1）配制0.01000mol/L钙标准溶液  准确称取CaCO₃0.25~0.26g，置于250mL烧杯中，加几滴水，滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO₃完全溶解，再过量1~2滴，用水冲洗烧杯内壁，然后将溶液移入250mL容量瓶中，再加水至刻度，摇匀。

（2）EDTA（0.01mol/L）配制：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

（3）EDTA溶液浓渡的标定  用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，再加PH=10的缓冲溶液5mL，加水稀释至100mL，加少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。记录EDTA所用体积V（mL）。

（4）钙片中钙含量的测定

将药片放入研钵中研细。准确称取0.2-0.4g研细了的药片，加入10ml蒸馏水，加热，逐滴6mol/L HCl ，边加热边搅拌，至溶解完全。转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。

准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入6mol/L NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂少许，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。计算钙片中CaCO₃的百分含量。

五、实验结果记录与计算

六、思考题：

1、为什么滴定Ca²⁺、Mg²⁺总量时要控制溶液pH=10？滴定Ca²时要控制pH=12？

2、推导计算公式。

3、叙述酸式滴定管活塞涂凡士林的方法。容量瓶漏溶液能否涂凡士林？

教师评语：                                       

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第二篇：分析化学实验 碱度的测定 实验报告

 实  验  报  告

姓名：                    班级：              同组人：                     

项目       碱度的测定           课程：     分析化学         学号：       

一、实验目的

 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、掌握碱度测定结果的计算。

3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。

二、实验原理

水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在

磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。

碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样

中各种碱度,其反应如下：

    OH^-  + H⁺  =  H₂O   CO₃^2- + H⁺  =  HCO₃^-     HCO₃^-+ H⁺  =  H₂O + CO₂

根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。

试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na₂CO₃

四、内容及步骤

（一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定

准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na₂CO₃标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。

（二）碱度的测定（双指示剂法）

准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V₁);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。

五、实验结果记录与计算

（一）盐酸标准溶液浓度的标定

（二）碱度的测定

六、思考题：

1、什么叫碱度？测定结果的计算公式如何表示？如何判断碱度组成？

2、滴定管在装满标准溶液前为什么要用此润洗内壁2~3次？为什么？

3、 用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？

教师评语：                                        

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