钙制剂中钙含量的测定

        ——EDTA法和KMnO₄的比较

一、实验原理

     钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．

     本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少 量三乙酵胺来掩蔽样品中的Fe³⁺等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca²⁺．

    KMnO₄滴定法：先向待测的含Ca²⁺酸性试液中加入过量的(NH₄)₂C₂O₄，再用稀氨水中和至试液 的pH为4-5，放置陈化，将Ca²⁺以CaC₂O₄．形成沉淀．将沉淀用酸溶解后，用KMn0₄标准溶液与C₂O₄^2- 发生下列氧化还原反应：

                     2MnO₄^2-+5C₂O₄^2-+16H⁺=2Mn²⁺+10CO₂+8H₂O

由此，可间接测定钙含量。

二、试剂仪器

仪器：3．OOOmLWD—COII微型滴定管(专利号：00230756．1)，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗， 电炉，电子天平

试剂 ：

 l  EDTA滴定法

 NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水

 2  KMnO₄滴定法

0.02mol／LKMnO₄., 5％(NH₄)₂C₂O₄, (1+1)氨水，浓HCl，(1+1)HCl，1mol／LH₂SO₃, 0.2％百里酚蓝，0.1mol／L硝酸银浓液

三. 实验步骤

1.样品处理

钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2．EDTA滴定法操作步骤

常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。

计算钙含量：

3．高锰酸钾滴定法

准确称取钙制剂1克左右两份，分别置于250mL干燥烧杯中，加入适量蒸馏水及(1+1)HCl加热使之完全溶解(奶粉或含钙饮品则分取上述处理的试液25．OOmL两份，置于250mL烧杯中)，加入百里酚蓝指示剂3-4滴。

用(1+1)氨水调至溶液由红色变为黄色，边搅拌边慢慢加入5％(NH₄)₂C₂O₄溶液50mL，在低温电热板(或水浴上)加热陈化30分钟，冷却后用中速定性滤纸过滤(注意应将上层清液先过滤)，用蒸馏水洗涤沉淀至无C1^-(用硝酸将滤液酸化后以AgNO₃来检查) 后，将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL 1mol/L H₂SO₄把沉淀由滤纸上溶入烧杯中，再用洗瓶吹洗滤纸2次，并加入蒸馏水使总体积约为lOOmL，于电热板上加热至70-80°C，加MnSO₄   3~4滴，用KMnO₄标准溶液滴至溶液呈浅红色，再将滤纸捣碎搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现浅红色，30秒内不消失，即为终点，记下消耗KMnO₄溶液体积。

计算钙含量：

四、实验结果与教据处理

1．三种滴定法潮定的结果对照

   用叭滴定法(包括常量法和微量法)及高锰酸钾滴定法测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，三种方法的所得结果见表1．

表EDTA滴定法(常量法和微量法)和KMnO₄滴定法测定钙含量的结果

2．三种滴定法的回收率

选取了葡萄糖酸钙(安庆)和红星高钙奶粉测定了三种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．KMnO₄法的回收率为99％-100．5％，符台分析方法的要求。(表2)

表2 三种滴定法的回收试验结果

五、结果与讨论

由三种测定钙含量的方法实验结果表明：

(1)我们实验室自行研制的WD-COIII微型滴定管(专利号：002307561)操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0．001mL．

(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe²⁺等离子，避免使用剧毒的KCN，减少了环境污染，便于学生实验．选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显，易于观察．

(3)在KMnO₄滴定法中采用间接滴定法．其中涉及多种操作(如沉淀、陈化、过滤等)．使学生的操作技能得到了全面的训练。

 

第二篇：钙制剂中钙含量的测定——EDTA法

钙制剂中钙含量的测定

——EDTA法

一、实验原理

     钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．

     本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少 量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe³⁺等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca²⁺．

二、试剂仪器

仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗， 电炉，电子天平

试剂 ：

 l  EDTA滴定法

 NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水

三. 实验步骤

1.样品处理

钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2．EDTA滴定法操作步骤

常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。

计算钙含量：

四、实验结果与教据处理

1．二种滴定法潮定的结果对照

   用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．

表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果

2．二种滴定法的回收率

选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。(表2)

表2 二种滴定法的回收试验结果

五、结果与讨论

由二种测定钙含量的方法实验结果表明：

(1)此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0．001mL．

(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe²⁺等离子，避免使用剧毒的KCN，减少了环境污染，便于学生实验．选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显，易于观察．