钙制剂中钙含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定 （佛尔哈德Volhard返滴定法）

一、 实验目的

1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。

2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。

二、 实验原理

在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应：

Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10

Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12

Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138

指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。

滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。

测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。

佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。

三、 主要试剂

1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。

2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。

3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)

4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。

5. 硝基苯

6. NaCl试样：见实验33。

四、 实验步骤

1. NH4SCN溶液的标定

用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。

2.试样分析

准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

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用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(1+1) HNO3，用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量5～10mL（加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量，这时，再适当过量5～10 mLAgNO3溶液即可）。然后，加入2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。再加入铁铵矾指示剂1.0mL，用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。平行测定3份。计算NaCl试样中的氯的含量。

五、 思考题

1. 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？当用此法测定Br-，I-时，还需加入石油醚或硝基苯吗？

2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。

3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化？可否用HCl溶液或H2SO4酸化？为什么？

4. 银合金用HNO3溶解后，以铁铵矾作指示剂，可用NH4SCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接测定银合金中银的含量。试讨论方法原理及有关条件。

钙制剂中钙含量的测定

一、实验目的

1．学会钙制剂的溶样方法。

2．掌握钙离子的测定方法。

二、 实验原理

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。对钙制剂中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。

钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺,以消除Fe3+等干扰离子，调节pH≈12～13，以铬蓝黑R作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

三、 主要试剂

1．EDTA(0.01mol·L-1)：配制方法见实验14。

2．CaCO3标准溶液(0.01 mol· L-1)：准确称取基准物质CaCO30.1g左右，先以少量水润湿，再逐滴小心加入6 mol·L-1HCl，至CaCO3完全溶解，定量转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，并计算其浓度。

3．NaOH（5 mol·L-1）

4．HCl（6 mol·L-1）

5．三乙醇胺(200g·L-1)

6．铬蓝黑R(5g·L-1)乙醇溶液

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四、实验步骤

1．EDTA溶液浓度的标定

准确移取2.00mL CaCO3标准溶液3份分别于25mL锥形瓶中，加入0.2mL NaOH溶液，铬蓝黑R指示剂2～3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，根据滴定用去EDTA毫升数和CaCO3标准溶液的浓度，计算EDTA溶液的浓度。

2．钙制剂钙含量的测定

准确称取钙制剂（视含量多少而定，本实验以葡萄糖酸钙为例）0.25g左右，加6mol·L-1HCl 2mL，加热溶解完全后，定量转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述试液25.00mL，加入三乙醇胺溶液1mL，5mol·L-1NaOH 1mL，加入水2mL，摇匀，加铬蓝黑R 3～4滴，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，根据消耗EDTA的体积，计算出钙的质量分数及每片中钙的含量（g/片）。

五、注意事项

钙制剂视钙含量多少而确定称量范围。有色有机钙因颜色干扰无法辨别终点，应先进行消化处理。牛奶、钙奶均为乳白色，终点颜色变化不太明显，接近终点时再补加2～3滴指示剂。

六、思考题

1．试述铬蓝黑R的变色原理。

2．计算钙制剂含量为40%，10%左右的称量范围。

3．拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。

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第二篇：补钙制剂中钙含量的测定

补钙制剂中钙含量的测定

补钙制剂中钙含量的测定

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