实验七  筛板精馏塔精馏实验

一、实验目的

1. 了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；

2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。

二、实验原理

    在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触以实现传质，以达到分离的目的。如果在每层塔板上，离开塔板的液体组成与蒸汽组成处于平衡状态，则该塔板称为理论板。然而在实际操作的塔中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板达不到一块理论板的分离效果，因此精馏塔所需要的实际板数总比理论板数多。对二元物系，全回流时，根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数。理论塔板数与实际塔板数之比即为塔的总板效率E 。数学表达式为：

                                    （1） 

式中：—总板效率；

      —理论板层数；

      —实际板层数。

    理论板层数的求法可用图解法。本实验是使用乙醇—水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成和釜液组成又，即可用图解法求得，实际板层数为已知，所以利用式(1)可求得塔效率。

三、实验装置

    实验装置为一小型筛板塔，由塔体、供料系统、产品贮罐、和调节控制仪表柜等组成，如图1所示。塔径50mm，板上开有筛孔25与29两种，，板间距100mm。塔釜φ250×340×3mm，塔顶为一盘管式冷凝器。

图1   筛板式精馏塔精馏实验装置流程

四、实验步骤

1．熟悉装置

在使用本设备前应了解设备的基本结构，以及所需的控制仪表盘的布置情况，并按正确的操作方法使用设备。 

2．加料

配制一定浓度(5%(v))的酒精-水溶液由供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止。在供料槽内配制15-20%（v）酒精-水溶液。

3．预热

通电启动，调节电压到220V，对釜内料液加温，并开启冷却水阀，仔细观察塔内汽液二相的状况，控制加热量（用调节电压来实施）。进行全回流操作，控制蒸发量，这时灵敏板温度应在80℃左右。

4．精馏操作

开泵，加料控制一定流量，进行部分回流操作，在回流分配器中的产品管口高于回流管管口15mm。控制釜底排料量，使釜液液位保持不变。

5．全塔效率测定

当塔顶气液鼓泡正常，操作稳定，且待塔顶、塔釜温度恒定不变后，即可开始取样。分别由塔顶取样管和釜底取样考克用锥型瓶接取适当试样，取样前应先取少量试样将锥型瓶冲洗一、二遍。取样后用塞子将锥型瓶塞严，防止其中酒精挥发，并使之冷却，用比重天平称出比重，并由酒精组成~比重表查得酒精重量百分浓度。

6．结束

完成以上各操作步骤后，观察有无漏液现象。将电源调压器减小至零，关闭加热器，最后切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。

五、实验记录与数据处理   

1．数据记录

如表1所示  

        表1 实验数据表

       塔内径    mm         板间距    mm       实际板层数    块

2．数据处理

由乙醇—水溶液密度与组成关系表，根据测定的密度查取对应的质量分率，  再将质量分率换算成摩尔分率。

3．实例

    根据表2记录的实验数据计算总板效率

表2 精馏实验数据表（实例附表）

       塔内径 50 mm         板间距    mm       实际板层数 15  块

    计算过程：由乙醇—水溶液密度与组成关系表有，馏出液质量分数w₁=92.9%，釜液质量分数w₂=15.10%，则

    

    

    由M-T图解法得N_T=7，于是得总板效率

                

六、实验报告

1．将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；

2．计算理论板数及全塔效率。

七、思考题

1．什么是全回流，全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板效率?

2．如何判断塔的操作已达到稳定?影响精馏操作稳定的因素有哪些?

3．影响板式塔效率的因素有哪些?

4．进料量对塔板层数有无影响?为什么?

5．回流温度对塔的操作有何影响?

6．板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液?

附：比重天平

实验过程中液体的比重是利用液体比重天平来测量的，这里简单介绍它的原理和使用方法。

比重天平有一个有标准体积和标准重量的测锤，事先可调至平衡。当它浸没于液体中时，由于受到浮力而使横梁失去平衡。此时可在横梁的V型槽里放置相当重量的骑码，使横梁恢复平衡，从而可求出液体比重，比重天平结构如附图1所示。

1-平衡调节器；2-横粱；3-托架；4-重心调节器；

5-玛瑙刀架；6-支柱紧定螺钉；7-玻璃量筒；8-测锤

附图1 比重天平

使用方法：先将测锤（8）和玻璃量筒用纯水或酒精洗净。再将支柱紧固螺钉（9）旋松，将托架（3）上到适当高度。横梁（2）置于托梁的玛瑙刀架（5）上。用等重砝码挂于横梁右端的小钩上。调整水平调节器（1）上的小螺钉松开，然后略微转动平衡调节器直至平衡为止。将等重砝码取下，换上测锤，然后将待测液体倒入玻璃量筒(7)内，使测锤浸入待测液体中央。由于液体浮力使横梁失去平衡，在横梁V型刻度槽与小钩上加放各种骑码使之平衡，在横梁上骑码的总和即为所测液体的比重的值。 

附表一  比重天平读数方法

附表二  乙醇~水（101Kpa）的平衡数据

 

第二篇：MCGS控制筛板精馏塔的操作实验报告 实验数据处理 精馏实验