有效数字和数值的修约

一、目的

阐述如何把数字修约至适当的有效位数从而得出合理的报告结果。

二、定义

1、有效数字

在检验工作中所能得到的有实际意义的数值，其最后一位数字牵住你是允许的，这种由可靠

数字和最后一位估计值组成的数值，即为有效数字。

2、有效数位

从左边第一个非零数字算起，所有的有效数字的个数。

3、数字修约

对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃，根据保留位数来保留最后一位或最后几位数。

4、测量的估计值

在测量过程中介于测量/称量器具最小分度值之间的数值为估计值。

5、报告阈值

为一限度，高于此限度的杂质需要报告

6、忽略限

为一限度，在色谱检测中，等于或小于此数值的峰/信号不被计入总杂质中。通常情况下，

忽略限与报告阈值是相同的。

7、积分阈值

为一限度，在色谱检测中，数据采集系统设置的阈值，至少为报告阈值的一半。

三、读数的规定

1、对于有数显的测量/称量器具，直接读取数值并记录。

（天平的使用，直接读取数值）

2、对于非数显的测量/称量器具，仪器读数的最后一位是读数误差所在的一位。最小分度值

的末位为1，则其读数记录至下一位的估值；否则，则其读数记录至相同位的估计值。 ?最小分度值的末位为1，按1/10估读原则；例如:分度值为0.1ml的滴定管，读数的最小

估计值为0.01ml。可以读为0.15ml。

?最小分度值的末位为2，按1/2估读原则；例如:分度值为0.2的称读数的最小估值为0.1kg。

可以读为0.3kg、0.4kg、不能读0.35kg。

?最小分度值末位为5，按1/5估读原则。例如：机械称最小分度值为5g，游码刻度值在5g-10g

之间，可以读为6g、7g、8g，不能读5.5g。

④最小分度值为50，按1/5估读原则。最小分度值为200，按1/2估读原则。

四、修约规定

1、四舍五入原则。

例如：将下列数字修约为四位有效数字，结果为

0.53664------0.5366

12.7450------12.75

2、拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，不允许多次按规则修约。

例如：将下列数字保留为两位有效数字

17.445---------17.45----------17.5---------18 （×）

17.445---------18 (√)

3、在计算过程中应使用“原始数据”进行连续计算，所有的计算结果在记录时要保留至比待

修约数值至少多两位的数字（如果计算结果的位数少于待修约位数+两位，则直接记录实测

结果）所有的计算结果只有在最终报告时才能修约，对于结果仍需进一步计算的，使用计算值进行计算。所有的检测结果在修约前后都要在记录本中记录，并分别为计算值和报告值。

4、在质量标准和检测限度制定时，应保证同一检测项目的上限与下限小数点位数是一致的。

5、pH、温度、波长等不需要修约。

五、数据报告

1、除另有规定外，分析结果应按质量标准中所要求的小数点后的位数进行报告和判定。如果结果与标准保留位数不一致，标准规定值后加零，结果与之比较判定。如果标准中没有要求，保留到小数点后一位。

例如：pH不需要修约，标准为4.0-7.0，结果5.10，与标准4.0-7.0比较判定合格，结果3.98则判定为不合格。

2、对于原料药和药品制剂中的有关物质来说，按以下规则报告：

?除方法中另有规定外，大于或等于1.0%，对于原料药和药品制剂中的有关物质，结果均报告一位小数（如1.3%），

低于1.0%，对于原料药的有关物质，结果均报告两位小数（如0.13%、0.06%），对于药品制剂中的有关物质，结果报告小数位数与报告阈值的小数位数一致。

?有关物质被检测出，应该以十字的形式记录在记录本中，在COA或数据表中报告为<*.**(此处为报告阈值，适用于计算结果小于报告阈值，大于等于积分阈值的结果）或ND（对于小于积分阈值，故未检测到相应杂质的结果）

例如：一个特定杂质的报告阈值为0.05%,结果为0.0452%，应报告为0.05%。

结果为0.0442%，应报告为<0.05%

?总的有关物质的计算，是将所有的供试品中大于和等于报告阈值的每个有关物质加在一起，就得到总和。

例如：制剂中一个杂志的报告阈值为0.05%，RC-A 0.0621%（报告值为0.06%），RC-B 0.0512%（报告值为0.05%），RC-C 0.0327%（报告值为0.06%），RC-D 未检出（报告值为ND），总和=0.1133%（报告值为0.11%）

④如果检验方法中规定了忽略限的，报告阈值等于忽略限。否则对于API，日服用剂量不超过2g的，其报告阈值为0.05%，超过2g的，其报告阈值为0.03%；对于制剂，日服用剂量（按主成分计）不超过1g的，其报告阈值为0.1%，超过1g的，其报告阈值为0.05%。 ⑤未知杂质如检出，应同时记录相对保留时间。

3、对于残留溶剂来说，检测结果的正确的小数位数要符合方法的准确度、精密度。 ?对于标准为600ppm的残留溶剂来说，结果319.67ppm应该修约为320ppm

?对于标准为0.5%的残留溶剂来说，结果0.323%应该修约为0.3%

4、对于计算得出的低含量的样品，如果结果修约后为没有有效数字，报告至小于末位为1的一位有效数字。

。?清洁验证的标准为≤25ug/dm2，计算结果0.42ug/dm2，报告为1ug/dm2

?残留溶剂的标准为≤290ppm，计算结果0.4ppm，报告为<1ppm

?炽灼残渣的标准为≤0.5%，计算结果0.03%报告为<0.1%

 

第二篇：有效数字和数值的修约及其运算

目的：规范标准溶液（滴定液）管理规程

范围：适用于公司检验用标准溶液

职责：质量管理部对本规程实施负责

内容：

本规程系根据国家标准GB8170—87《数值修约规程》制订，适用于检验工作中除生物检定统计法以外的各种测量或计算而得的数值。

1.有效数字的基本概念

1.1. 有效数字系指在检验工作中所能得到有实际意义的数值。其最后一位数字欠准是允许的，这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值，即为有效数字。

1.2. 有效数字的定位(数位)，是指确定欠准数字的位置。这个位置确定后，其后面的数字均为无效数字。欠准数字的位置可以是十进位的任何 位数，用10n来表示：n可以是正整数，如n＝1、101＝10(十数位)，n=2、102＝100(百数位)；n也可以是负数，如n=-1、10-l=0.1(十分位)，n＝-2、10-2＝0.01(百分位)。

1.3. 有效位数

1.3.1. 在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(即仅为定位用的零)的个数。例如35000中若有两个无效零，则为三位有效位数，应写作350×102或3.50×104；若有三个无效零，则为两位有效数，应写作35×103或3.5×104。

1.3.2. 在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均为两位有效位数，0.320为三位有效位数、10.00为四位有效位数，12.490为五位有效位数。

1.3.3. 非连续型数值(如个数、分数、倍数、名义浓度或标示量)是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位。例如分子式“H2S04”中的“2”和“4”是个数；常数π、e和系数2等数值的有效位数也可视为是无限多位；含量测定项下“每1ml的XXXX滴定液(0.1mol/L)”中的“0.1”为名义浓度，规格项下的“0.3g”或“1ml”、“25mg”中的“0.3”、“1”和“25”为标示量，其有效位数也均为无限多位。即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。

1.3.4. pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真数的乘方次数。如pH=11.26([H+]=5.5×10-12mol/L)，其有效位数只有两位。

1.3.5. 有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位。例如：85％与115％，都可以看成是三位有效位数；99.0％与101.0％都可以看成是四位有效数字。

2. 数值修约及其进舍规则

2.1. 数值修约 是指对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃，根据舍弃数来保留最后一位数或最后几位数。

2.2. 修约间隔 是确定修约保留位数的一种方式。修约间隔的数值一经确定，修约值即应为该数值的整数倍。例如：指定修约间隔为0.1，修约值即应在0.1的整数倍中选取，也就是说，将数值修约到小数点后一位。

2.3. 确定修约位数的表达方式

2.3.1. 指定数位

2.3.1.1. 指定修约间隔为10-n(n为正整数)，或指明将数值修约到小数点后n位。

2.3.1.2. 指定修约间隔为1，或指明将数值修约到个数位。

2.3.1.3. 指定修约间隔为10n(n为正整数)，或指明将数值修约到10n数位，或指明将数值修约到“十”、“百”、“千” 数位。

2.3.2. 指定将数值修约成n位有效位数(n为正整数)。

2.3.3. 在相对标准偏差(RSD)的求算中，其有效数位应为其1/3值的首位(非零数字)，故通常为百分位或千分位。

2.4. 进舍规则

2.4.1. 拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，则舍去，即保留的各位数字不变。 例1 将12.1498修约到一位小数(十分位)，得12.1。

例2 将12.1498修约成两位有效位数，得12。

2.4.2. 拟舍弃数字的最左一位数字大于5，或者是5，而其后跟有并非全部为0的数字时，则进一，即在保留的末位数字加1。

例1 将1268修约到百数位，得13×102。

例2 将1268修约到三位有效位数，得127×10。

例3 将10.502修约到个数位，得11。

2.4.3. 拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或皆为0时，若所保留末位数为奇数(1，3，5，7，9)则进一，为偶数(2，4，6，8，0)则舍弃。

例1 修约间隔为0.1(10－1)

拟修约数值 修约值

1.050 1.0

0.350 0.4

例2 修约间隔为1000(或103)

拟修约数值 修约值

2500 2×103

3500 4×103

例3 将下列数字修约成两位有效位数

拟修约数值 修约值

0.0325 0.032

32500 32×103

2.4.4. 在相对标准偏差(RSD)中，采用“只进不舍”的原则，如0.163％、0.52％宜修约为0.17％、0.6％。

2.4.5. 不许连续修约拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次按前面规则(2.4.1～2.4.3)连续修约。

例 修约15.4546，修约间隔为1

正确的做法为：15.4546→15；

不正确的做法为：15.4546→15.455→15.46→15.5→16。

2.4.6. 为便于记忆，上述进舍规则可归纳成下列口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。但在按英、美、日药典方法修约时，按四舍五入进舍即可。

3. 运算规则 在进行数学运算时，对加减法和乘除法中有效数字的处理是不同的。

3.1. 许多数值相加减时，所得和或差的绝对误差必较任何一个数值的绝对误差大，因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大(即欠准数字的数位最大)的数值为准，以确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。

3.2. 许多数值相乘除时，所得积或商的相对误差必较任何一个数值的相对误差大。因此相乘除时应以诸数值中相对误差最大(即有效位数最少)的数值为准，确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。

3.3. 在运算过程中，为减少舍入误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到结果时，再根据有效位数弃去多余的数字。

例1 13.65+0.00823+1.633＝?

本例是数值相加减，在三个数值中13.65的绝对误差最大，其最末一位数为百分位(小数点后二位)，因此将其它各数均暂先保留至千分位，即把0.00823修约成0.008，1.633不变，进行运算：

13.65+0.008+1.633＝15.291

最后对计算结果进行修约，15.291应只保留至百分位，而修约成15.29。

例2 14.131×0.07654÷0.78＝?

本例是数值相乘除，在三个数值中，0.78的有效位数最少，仅为两位有效位数，因此各数值均应暂保留三位有效位数进行运算，最后结果再修约为两位有效位数。

既， 14.131×0.07654÷0.78

＝14.1×0.0765÷0.78

＝1.08÷0.78

＝1.38

＝1.4

例3 计算氧氟沙星(C18H20FN304)的分子量。

在诸元素的乘积中，原子数的有效位数可视作无限多位，因此可根据各原子量的有效位数对乘积进行定位，而在各乘积的相加中，由于中国药典规定分子量的数值保留到小数点后二位(百分位)，因此应将各元素的乘积修约到千分位(小数点后三位)后进行相加，再将计算结果修约到百分位，即得。

12.011×18+1.00794×20+18.9984032+14.006747×3+15.9994×4

＝216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976

＝216.20+20.159+18.998+42.020+63.998

＝361.375

＝361.38

4. 注意事项

4.1. 正确记录检测所得的数值。应根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限度规定，确定数字的有效位数(或数位)，检测值必须与测量的准确度相符合，记录全部准确数字和一位欠准数字。

4.2. 正确掌握和运用规则。不论是何种办法进行计算，都必须执行进舍规则和运算规则，如用计算器进行计算，也应将计算结果经修约后再记录下来。如由工作站出的数据，可按有效数字修约原则修约后判定。

带格式的: 两端对齐 格式的如将上述规定的限度改为“不得大于 4％”，而其原始数据不变，则将计算结果修约至百 分位，得 4％，未超过 4％的限度，应判为符合规定(不得大于 4％