中药炮制学实验讲稿

中药炮制学

实 验 讲 稿

实验一 中药炮制录相

一、实验内容

观看中药炮制学录相,内容为中药炮制学及中药炭药与干馏品 。

二、目的要求

了解中药炮制各种方法的操作方法、炮制目的,加强学生的感性认识。

三、实验器材

电脑、投影仪、光盘、扩音器

四、实验方法

给学生观看录相

五、思考题

中药炮制中常用炮制方法及其各自适用于何种药材?

实验二 清 炒 法

一、实验内容

1. 炒黄 决明子、王不留行。

2.炒焦 山楂、栀子。

3.炒炭 蒲黄、小蓟。

二、目的要求

(1) 了解清炒的自的和意义。

(2)掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。

(3)掌握三种炒法的不同火候,炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。

三、工具设备

炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、天平、竹匾等。

四、实验方法

(一)炒黄

1.决明子 取净决明子,称重,置热锅内,文火炒至微有爆裂声,色泽加深,并有香气透出,出锅放凉,称重。

成品性状:颜色加深,偶有焦斑,有裂隙,质稍脆,微有香气。

2.王不留行 取净王不留行,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部分爆成白花,迅速出锅放凉,称重。

成品性状:本品炒后种皮炸裂,80%以上爆成白花,体轻质脆。

(二)炒焦

1.山楂 取净山楂,称重,分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至表面焦褐色,内部焦黄色;有焦香气逸出时,取出放凉。筛去碎屑,称重。

成品性状:本品表面呈焦褐色,具焦斑,内部焦黄色。具焦香气,酸味减弱。

2.栀子 取碎栀子,称重,置热锅内,用中火炒至焦黄色,具焦香气,取出放凉,称重。 成品性状:本品呈黄色或红棕色。有香气,味苦微涩。

(三)炒炭

1.蒲黄 取净蒲黄,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至焦褐色,喷淋少量清水。灭尽火星,略炒干,取出 摊晾,干燥,称重。

成品性状:本品呈深褐色,质地轻松。味涩,存性。

2.小蓟 取净小蓟段,称重,置热锅内,用武火加热,不断翻炒至表面黑褐色,内部黄褐色,喷淋少量清水。灭尽火星,略炒干,取出 摊晾,干燥,称重。

五、注意事项

(1)依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间,并注意药材外观变化。炒黄温度一般控制在160℃-170℃,炒焦一般控制在190℃-200℃,炒炭一般控制在220℃-300℃。

(2)锅要预热,便于药物受热均匀。锅温不够,易成“僵子”、“哑子”,过高易焦糊。

(3)王不留行翻炒不宜过快,否则影响其爆花率及爆花程度。

(4)在操作过程中,要勤翻动,避免生熟不匀的现象,炭药耍注意防火。

(5)出锅后摊开晾凉,一定要凉透后入库,防止热药吸湿回潮。

六、思考题

(1)炒黄、炒焦、炒炭各有哪些规格标准?三者炒后对药性各有什么影响?

(2)什么是火力?什么是火候?

(3)炒药为什么要用热锅?

实验三 加固体辅料炒

一、实验内容

1. 麸炒:白术、苍术。

2.米炒:党参。

3.砂烫:鸡内金。

4.蛤粉烫:阿胶。

二、目的要求

(1)了解加固体辅料炒的目的和意义。

(2)掌握加固体辅料炒的方法及质量标准。

(3)掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。

三、工具设备

炉子、锅、铁铲、扫把、筛子、台秤、瓷盆、温度计等。

四、实验方法

(一)麸炒

1.白术 先将麸皮撒于热锅内,用中上加热,至冒烟时,倒入白术片,翻炒至表面深黄色,有香气逸出时,取出,筛去麸皮,放凉。

每100kg白术,用麸皮10kg。

成品性状:本品表面呈黄棕色或黄褐色,偶见焦斑。有焦香气。

2.苍术 先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加人苍术片,翻炒至表面深黄色,取出。筛去麸皮,放凉。

每100kg苍术片,用麸皮10kg。

成品性状:本品表面呈深黄色。有香气。

(二)米炒

2.党参 将大米置热锅内,用文火加热,至大米冒烟时,倒入党参片,翻炒至大米呈焦褐色,党参呈老黄色时,取出。筛去米,放凉。

每100kg党参片,用大米20kg。

成品性状:本品表面呈老黄色,微有褐色斑点。具香气。

(三)砂烫

3.鸡内金 将净砂置热锅内,用中火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的鸡内金,不断翻炒,至鼓起,卷曲,表面金黄色时,立即取出。筛去砂,放凉。

成品性状:本品膨胀鼓起,表面金黄色,质脆。具焦香气。

(四)蛤粉烫

阿胶 先将胶块烘软,切成10mm小胶丁备用。取蛤粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,放入阿胶丁,不断翻埋,烫至阿胶丁鼓起呈圆球形。内无“清心”,颜色由乌黑转为深黄色,表面附着一层薄薄的蛤粉时,迅速取出。筛去蛤粉,放凉。

每100kg阿胶,用蛤粉40kg。

成品性状:本品呈类圆球形,表面灰白色至灰褐色,内无“溏心”,质轻而脆,中空,略成海绵状。

五、注意事项

(1)需加辅料炒制的药材应为干燥品,且大小分档并经过净选加工处理。

(2)麸炒药物火力可稍大,撒入麸皮应立即冒烟,随即投入药物;借麸皮之烟熏使药物变色,但火力过大,则麸皮迅速焦黑,不产生浓烟而达不到麸炒的目的。

(3)米炒火力不宜过大,温度过高会使药材烫焦,影响质量。

(4)阿胶颗粒一般在10mm左右为宜,大了不易透心,会成“溏心”,过小易被烫焦,二者均影响质量。

(5)砂、蛤粉炒时,投药前辅料都应先加热至灵活状态,特别是第一次被用于炒药时尤应如此。

(7)炒过毒剧药物的辅料,不能再用于炒制其他药物,也不可乱倒。

六、思考题

(1)实验药物加入固体辅料炮制的目的是什么?

(2)烫制药物为什么要掌握适当的温度,过高过低对药物有何影响?

实验四 炙法

一、实验内容

1.酒炙 黄芩。

2.醋炙 香附。

3盐炙 杜仲。

4.蜜炙 甘草。

二、目的要求

(1)了解各种炙法的目的意义。

(2)掌握各种炙法的操作方法、注意事项、成品规格、辅料选择和一般用量。

三、工具设备

炉子、锅铲、铁锅、瓷盘、量筒、台秤、纱布;酒、醋、食盐、蜂蜜等。

四、实验方法

(一)酒炙

黄芩 取净黄芩片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽后,置热锅内,用文火加热,炒至深黄色,取出放凉。筛去碎屑。

每100kg黄芩,用黄酒10kg。

成品性状:本品呈深黄色,略带焦斑。微有酒气。

(二)醋炙

香附 取净香附粒或片,加米醋拌匀,闷润至透,置热锅内,用文火加热,炒至香附微挂失色,取出晾干。筛击碎屑。

每100kg香附,用米醋20kg。

成品性状:本品制后颜色加深,微挂火色。具醋气。

(三)盐炙

杜仲 取净杜仲丝或块,加盐水拌匀、润透,置热锅内,用中火加热炒至焦黑色,丝易断时,取出放凉,筛去碎屑。

每100kg杜仲,用食盐2kg。

成品性状 本品呈焦黑色,银白色橡胶丝减少,弹性减弱,折断后丝易断,并略具咸味。

(四)蜜炙

甘草 取炼蜜加适量开水稀释,加入净甘草片内拌匀,闷润,置热锅内,用文火加热,炒至表面棕黄色,不粘手时;取出放凉。筛去碎屑。

每100kg甘草,用炼蜜25kg。

成品性状:本品呈棕黄色,微有光泽。味甜,具焦香气。

五、注意事项

(1)各炙法中采用先拌辅料后炒方法炒制的药,一定要闷润至辅料完全被吸尽或渗透到药物组织内部后,才可进行炒制、酒炙药物闷润时,容器要加盖密闭,以防酒迅速挥发。后加辅料炙的药物,辅料要均匀喷洒在药物上,不要沿锅壁加入,以免辅料迅速蒸发。

(2)若液体辅料用量较少,不易与药物拌匀时,可先加适量开水稀释后,再与药物拌润。

(3)在炙炒时,火力不可过大,翻炒宜勤,一般炒至近干,颜色加深时,即可出锅摊晾。

六、思考题

(1)实验中各药炮制目的是什么?

(2)蜜炙、盐炙法所用辅料如何制备?

实验五 草乌的炮制

一、实验内容

用煮法对草乌进行炮制。

二、目的要求

掌握草乌的炮制方法,掌握煮法的操作方法、程序、质量要求。

三、实验器材及药品

不锈钢锅、煤气灶、台秤、切药刀、搪瓷方盘等。

四、实验方法

草乌的炮制

取生草乌,洗去泥沙,放入不锈钢锅内,加水浸泡三天,每日换水一次(加水浸过草乌表面),实验时每组取30g,煮沸1小时至透心。滤出药材切成薄片,烘干(80℃以下约1小时)。

五、注意事项

1、 煮制时间必须从沸腾时算起。煮制过程中随时添加沸水,以防止锅内水被烧干。

六、思考题

1.草乌有哪些炮制方法,这些方法有什么异同点?

实验六 草乌炮制前后成分的比较

一、实验内容

草乌炮制前后成分比较。

二、目的要求

通过草乌不同炮制品的成分比较,掌握草乌炮制品的质量评定方法。

三、实验器材及药品

250ml碘量瓶、250ml三角烧瓶、漏斗、量筒、水浴锅、称量瓶、回收装置。碱式滴定管、分析天平;乙醚、氨试液、氢氧化钠标准液、硫酸标准液、甲基红、中性乙醇等。

四、实验方法

1.乌头碱的含量测定 取生、制草乌粗粉各3g,精密称定,置碘量瓶中,加乙醚50ml及10%氨水2ml,时加振摇,30分钟后,加蒸馏水2ml,振摇均匀,放置片刻,过滤于三角烧瓶中,残渣用乙醚洗涤2次,每次10ml,合并醚液,低温回收乙醚,至无醚味,加入中性乙醇5ml,温热溶解,准确加入0.01mol/l硫酸标准液5ml。甲基红指示剂3滴,用0.02mol/l氢氧化钠标准液滴定至红色变为黄色,10钞钟内不褪色即可,计算总生物碱的含量。每1ml硫酸液(O.01mol/L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。制品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于0.02%。

草乌总生物碱(%)= 耗去0.01mol/l H2SO4毫升数×12.9× 1 ×100%

样品重 1000

2. 数据分析 以一个实验室为单位计算生品、制品两组间的T值,统计分析出生品与制品在生物碱的含量上有无显著差异。

五、注意事项

定量分析时,力求提取完全,防止提取液外溢损失;回收溶剂,控制低温,严禁明火,滴定时注意观察终点。

六、思考题

1.草乌炮制的作用及炮制原理是什么?

2.通过乌头炮制前后的定性、定量分析可得出什么结论?你对乌头饮片的质量评价、工艺革新有何设想?

实验七 中药炮制前后煎出物的比较

一、实验内容

王不留行炮制前后其煎出物含量的比较。

二、目的要求

通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较,了解中药炮制的目的。

三、实验器材及药品

扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、移液管(25ml)、瓷蒸发皿、三角漏斗、水浴锅、干燥器、烘箱等。

四、实验方法

醇溶性浸出物的测定

分别取药材样品各2g,称定重量(准确至0.01g),置100ml三角瓶中,精确加95%乙醇50ml,塞紧,称定重量(准确至0.01g),静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用95%乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中, 在水浴上蒸干后,干105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

五、注意用项

1、回流时注意控制火力,防止爆沸。

2、吸取滤液时,不要搅拌,力求一次吸取。

六、思考题

根据中药炮制前后煎出物含量测定结果,说明中药炮制的目的和意义。

实验八 黄芩、元胡的炮制

一、实验内容

蒸黄芩、醋煮元胡

二、目的要求

(1)了解蒸制黄芩和醋煮元胡的目的和意义,辅料的性质和作用。

(2)掌握蒸制和醋煮的方法、程序、质量要求。

三、实验器材及药品

蒸锅、搪瓷盆、台称、烧杯、量筒、漏斗、纱布等

四、实验方法

(一) 黄芩炮制

1、冷浸黄芩:将黄芩按每组25g的量提前一天放入冷水中浸泡。

2、蒸黄芩:先将水煮沸后,再将黄芩(每组25g)置锅内隔板上,隔水加热,蒸至圆气后半小时,使质地软化,取出趁热切薄片,干燥。

(二) 元胡炮制

1、延胡索:除去杂质,洗净,打碎成颗粒状,干燥。

2、醋延胡索:每组取净延胡索50g,加醋与适量水(平药面),用文火加热,煮至透心,水干时取出,捣碎成颗粒状,干燥。

每100kg延胡索,用醋20kg

五、注意事项

1、蒸制时间必须从沸腾算起。蒸制过程中随时添加沸水,蒸好后要再闷一定时间。

2、辅料拌蒸和煮制的药物,要使药物和辅料充分拌润。

2、 酒蒸要密闭,防止黄酒挥发。

六、思考题

1、蒸制和煮制药物时应注意什么?意义何在?

2、黄芩软化有哪几种方法?元胡有几种炮制方法?

实验九 黄芩炮制的质量控制

一、实验内容

黄芩有效成分的定量分析

二、目的要求

掌握黄芩炮制的质量控制方法。

三、实验器材及药品

分析天平、分光光度计、具塞三角烧瓶、玻璃漏斗、50ml容量瓶、10ml容量瓶;移液管(0.1、0.2、0.5、1.0)、滤纸、黄芩苷、50%乙醇

四、实验方法

1、标准曲线的制备:精密称取黄芩苷对照品2.5mg,置10ml容量瓶中,用50%乙醇8m溶解,冷至室温,再加50%乙醇至刻度,摇匀,即0.25mg/ml的黄芩苷标准溶液。精密量取此液0.1、0.2、0.3、0.4、0.6ml分别置于10ml容量瓶中并加50%乙醇至刻度,摇匀。用50%乙醇液作为空白,于分光光度计279nm处测吸收度,并求出回归方程。

2、样品液的制备:分别取二种黄芩样品(冷浸及热浸软化的饮片)粉碎,过40目筛。精密称取各0.5g置具塞三角烧瓶中,精密加入50%乙醇25ml,超声30分钟,过滤,弃去初滤液,取续滤液为样品液。

3、样品的含量测定:精密量取样品液0.5ml置25ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度,精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度。以50%乙醇作为空白,在279nm处测定吸收度从标准曲线回归方程中计算含量。

百分含量=x*25*50*10/1000W*100%

五、注意事项

(1) 实验操作时,样品和对照品力求条件一致,否则影响结果。

(2) 用50%乙醇冷浸时,一定要密闭,避免乙醇挥发。

六、思考题

(1)为提高黄芩的炮制质量,应进用何种最佳方法?为什么?

(2)从哪些指标可以评价黄芩饮片的质量?

实验十 延胡索生品与醋品水煎液中生物碱的含量测定

一、 实验内容

延胡索煎液总生物碱含量测定。

二、 目的要求

通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定了解延胡索的炮制意义。

三、 实验器材及药品

烧杯、电炉、分液

四、实验方法:

称取延胡索生品及醋品各5g,分别置于500ml烧杯中,加水200ml煎煮30分钟,过滤(脱脂棉),过滤,滤液浓缩至约75ml(50ml≤浓缩液≤100ml)加浓氨水调pH10以上(浓氨水,2ml),移入250ml的分液漏斗中,分别用乙醚振摇提取2次,每次用乙醚50ml,分取乙醚层,回收乙醚,残渣用中性乙醇2ml溶解,精密加0.01mol/L的硫酸10ml振摇,加入甲基红-溴甲酚绿指示剂2~3滴,用0.02mol/L的NaOH滴定,终点由红色变为绿色。

(总生物碱的含量以延胡索乙素计。每毫升0.01mol/L硫酸溶液相当于7.1084mg延胡索乙素)

公式:样品中所含生物碱量%=(10(加入的硫酸量)-所耗NaOH量)*7.1087*0.001/所称样品量

五、注意事项

1、水煎液因含淀粉而不易过滤,需用少量棉花过滤。

2、萃取时出现乳化不易分层时,可用玻璃棒搅拌使其分层。

六、思考题

1、延胡索的炮制方法有哪些?醋炙的原理、目的是什么?

2、延胡索总生物碱的含量测定有哪几种方法?

实验十一 延胡索炮制品的镇痛试验

一、实验内容

延胡索不同炮制品镇痛试验。

二、目的要求

通过对延胡索不同炮制品及镇痛试验,了解延胡索的炮制意义。

三、实验器材及药品

烧杯、电炉、注射器、秒表、计数器、醋酸等。

四、实验方法

镇痛试验——化学刺激法

1、样品液的制备 取延胡索生品及醋制品各25g,水煎煮2次(400ml、250ml),微沸25分钟,过滤,浓缩至100ml备用。

2、试验方法 取小鼠30只,体重18-22g(雄性),随机分为三组,对照组给予等体积生理盐水,给药组分别灌以上述样液0.6ml/只,40分钟后,各鼠腹腔注射0.7%醋酸0.1ml/10g,观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数,与生理盐水组比较其镇痛效果。

五、注意事项

观察扭体次数的记录要平行。

六、思考题

根据镇痛实验的结果,说明延胡索炮制的意义。

实验十二 煅法及提净法

一、实验内容

煅制白矾、精制芒硝

二、目的要求

1、了解煅法、提净的目的和意义。

2、掌握提净的操作方法、注意事项和质量要求。

三、工具设备

电炉、大瓷蒸发皿、台秤、烧杯、抽滤瓶、石棉网、玻璃棒、切刀、砧板、滤纸等。

四、实验方法

1、煅白矾 取白矾,除去杂质,筛或拭去浮灰,打碎,称重,置于适宜的容器内,用武火加热,切勿搅拌,煅至水分完全蒸发,无气体放出,全部泡松,呈白色蜂窝状固体时,取出放凉,称重。

成品性状:本品呈洁白色,无光泽,蜂窝状块,体轻松,手捻易碎。

2、芒硝 先将净萝卜切成薄片,置烧杯内,加适量水煎煮20分钟,将皮硝加入萝卜液中共煮,同时不断搅拌,待皮硝全部溶化后,趁热抽滤,滤液倒入烧杯中,在10℃左右温度下使自然析出结晶,结晶完全后,捞出晶体,避风干燥,即为成品芒硝。 每100kg皮硝,用萝卜20kg。

成品性状:本品呈无色透明或半透明针状、棱柱状、长方状或不规则颗粒状结晶。味咸微苦。

五、注意事项

1、煅明矾,忌铁器,中途不得停火,勿搅拌,需一次性煅透,温度控制在180℃-260℃。

2、制芒硝加水量不宜过多,以达到药物全部溶解即可,否则不易结晶。

六、思考题

1、实验中各药炮制目的是什么?

2、皮硝为什么要精制?得率与哪些因素有关?

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