实验九 讨论题2讨论报告
完成日期:20##年11月25日
作者:郭沫凡、姚珊珊、柳京伯、钟无限、冯宇轩(后四位排名不分先后)
医学部公共卫生学院
一、摘要
本文就实验九讲义中的讨论题2作出解答,阐述本小组成员讨论后综合的看法。
二、前言
在本次实验中,我们需要制备硫酸亚铁铵,在制备过程中亚铁离子在多个环节易被氧化。在讨论题2中,我们组讨论的是实验中亚防止铁离子被氧化的措施,并比较判断哪一环节中亚铁离子最易被氧化。
三、内容
本实验是通过让铁粉与硫酸反应得到硫酸亚铁,然后再让硫酸亚铁与硫酸铵反应得到硫酸亚铁铵晶体。
首先我们讨论实验过程中会导致亚铁离子被氧化的各环节。
Fe2+很容易被空气中的氧气氧化成Fe3+。在制备硫酸亚铁铵晶体的过程中,二价铁离子会在很多环节被氧化。如由于在酸性条件下O2的氧化性较强,铁与硫酸反应的过程中直接生成三价铁离子;减压过滤的过程中会被氧化;硫酸铵溶液与硫酸亚铁溶液混合后,在蒸发浓缩、结晶的过程中也会很容易被氧化。
随后我们讨论实验中防止亚铁离子被氧化的措施。
通过讲义85面的Fe-H2O的E-pH图我们可以看出,尽管Fe2+在酸性介质和碱性介质中均不稳定,但在碱性条件下Fe2+形成Fe(OH)2后更容易被氧化。可通过电极电势计算:酸性条件下,Fe2+被氧气氧化成Fe3+的ΔE=0.459,而碱性条件下Fe(OH)2被氧气氧化成Fe(OH)3的ΔE=0.97,二者都很大,然而碱性条件下显然更大。通过查阅文献我们了解到在酸性条件下只有在Fe存在时才能真正抑制Fe2+被氧化;而碱性条件下Fe被氧化的电极电势为0.44V,Fe(OH)2为0.56V,所以即便存在Fe,Fe2+也会先被氧化。因此,实验时保持溶液的酸性环境,并采取一定的防氧化措施可以在一定程度上减缓Fe2+被氧化的速度,增加产物的纯度。
各导致氧化环节与相应抑制措施具体如下:
1.在硫酸亚铁的制备中,铁粉与H2SO4反应生成FeSO4,Fe2+可能被空气中的氧气氧化,但是混合物中有铁粉,在酸性介质中,Fe比Fe2+的还原性更强,因此首先被氧化的是Fe,而且在此过程中又补充了一些酸,可以抑制Fe2+的水解,这大大降低了Fe2+被氧化的可能性。
2.在减压过滤中,有大量空气进入布氏漏斗,虽然有铁粉存在,但铁粉只能留在漏斗上方,漏斗下方溶液中的Fe2+会很容易被氧化。我们采取的措施是趁热减压过滤,减小氧气的溶解度,而且缩短了过滤时间,尽量减少被氧化的量。
3.在蒸发过程中,将硫酸亚铁溶液和饱和的硫酸铵溶液混合并加热蒸发,在摩尔盐完全析出之前Fe2+与空气接触,很容易被氧化,而且无有效的防止措施,因此,在这一过程中Fe2+被氧化的量最大,这会造成产物中有较多的Fe3+杂质。
四、结论
由以上分析可以得到以下结论:在本实验Fe2+被氧化的各个环节中,在蒸发浓缩过程Fe2+最容易被氧化。
五、参考文献
20##年“普通化学实验B”讲义
亚铁(Fe2 +)盐溶液在空气中的氧化及防止方法探讨 刘珉 《中等医学教育》 1999年S1期
六、小组分工表
附页
实验内容、实验过程、所遇问题及其解决方法:
实验内容及过程:
(1)分别用企业管理器和Transact-SQL语言为S表的SNO和SNAME属性建立名为S_View的视图。
SQL脚本:
create view S_View
as select sno,sname
from s
结果:
(2)为三建工程项目建立一个名为SanJian_View的供应情况视图,该视图包括供应商代码(sno),零件代码(pno),供应数量(qty)。
SQL脚本:
create view SanJian_View
as select sno,pno,qty
from spj,j
where spj.jno=j.jno and jname like ‘三%建’
结果:
(3)在SanJian_View中找出三建工程项目使用的各种零件代码及其数量。
SQL脚本:
select pno,sum(qty)
from SanJian_View
group by pno
结果:
(4)在SanJian_View中找出供应商S1的供应情况。
SQL脚本:
Select *
From SanJian_View
Where sno=’S1’
结果:
(5)建立颜色为红色且重量大于10的零件视图P_View。
SQL脚本:
create view P_View
as select *
from p
where color=’红’ and weight>10
结果:
(6)将供应商号以及它为所有工程所供应零件的总数定义为一个视图S_Q_View。
SQL脚本:
create view S_Q_View(sno,sumqty)
as select sno,sum(qty)
from spj
group by sno
结果:
(7)在SPJ表上按属性SNO分组,求出每組在属性QTY属性上的最大值、最小值和平均值,且将它们置于视图RVE_View中,然后查询视图RVE_View中供应商号为“S4”的记录。
SQL脚本:
create view RVE_View(sno,qtyMax,qtyMin,qtyMvg)
as select sno,max(qty),min(qty),avg(qty)
from spj
group by sno
go
select *
from RVE_View
where sno=’S4’
结果:
(8)将S_View视图中供应商号为S5的供应商名修改为“为国”,并查询S表的修改结果。
SQL脚本:
update S_View
set sname=’为国’
where sno=’S5’
go
select * from S
结果:
(9)在S_View视图中插入一个新的记录,供应商号为“S6”,供应商名为“华誉”, 并查询S表的修改结果。
SQL脚本:
insert into S_View
values(‘S6’,’华誉’)
select * from S
结果:
(10)删除SanJian_View视图中供应商号为S1的相应记录。
SQL脚本:
delete
from SanJian_View
where sno=’S1’
(11)为视图S_View建立供应商名SNAME的视图S_Sname_View。
SQL脚本:
create view S_Sname_View
as select sname
from S_View
结果:
(12)将视图S_View改名为SS_View。
SQL脚本:
exec sp_rename ‘s_view’,’ss_view’,’object’
结果:
(13)分别用企业管理器和Transact-SQL语言将视图SS_View作如下修改:在SS_View中新增一列,列名为CITY,并且要求CITY属性值为“上海”。
SQL脚本:
alter view SS_View
as select sno,sname,city
from s
where city=’上海’
结果:
(14)分别用企业管理器和Transact-SQL语言删除视图SS_View。
SQL脚本:
drop view SS_View
(15)在SQL Server 2000的企业管理器中分别在已经存在的基本表和视图表上点击鼠标右键,然后分别选择“设计表”和“设计视图”,在弹出的“设计表”和“设计视图”子界面上比较“基本表”和“视图表”之间的区别。
解:视图中看到的数据在数据库中并不存储,基本表中的数据存储在数据库中。数据库中只存储视图的定义,当用户请求从视图中查询数据时,数据将从相应的基本表中检索出来。
设计表:
设计视图:
所遇问题及其解决方法:我对数据视图创建、更新、删除还有有关规定不够熟悉,还未有效掌握应用视图有选择性地查看所需数据的方法。因此我要加深理解查询相关理论知识,通过翻课本、查资料、多写SQL脚本代码的方式来解决这些问题。
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