实验甲酸铜的制备

甲酸铜的制备及其组成的测定

2011级化院环境科学二班——张雷

学号---20116113

前言

①用废铜屑制备甲酸铜可以节省精铜的用量，环保，而且还可以废物利用

②由废铜屑制得五水硫酸铜有很多的方法，都不近相同，但也都有本质的区别，可以将废铜屑→硝酸铜→硫酸铜。但在转化成硝酸铜时会产生污染性气体，会对环境产生危害。再比如废铜屑→氧化铜→硫酸铜，在转化成氧化铜时就相当困难，铜的性质相当稳定，普通的酒精灯几乎是很难办到的。而废铜屑用硫酸和过氧化氢却可以实施。但其唯一的缺点是反应速度过慢。

③在测定其组成成份的时候，可以用吸光光度法，也可以用EDTA准确测定铜盐中铜的含量。而第二种方法所需试剂颇多，而且方法繁冗，实施起开较为困难。但是第一种方法是前几次实验课做过的，所需数据也有所记录，所以本实验用的是吸光光度法进行分析实验。

实验药品的配制

（1）KMnO₄溶液的配制：准确称取0.9 g的KMnO₄，置于500 mL烧杯中，加入200 mL蒸馏水，加热至沸，使其溶解，冷却后，稀释至300 mL摇匀，在暗处放置6到7天，用玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO₂沉淀，储存在棕色试剂瓶中，摇匀后即可标定使用。

（2）Na₂S₂O₃溶液的配制：称取12.5 g的Na₂S₂O₃;5H₂O于烧杯中，加入100mL250 mL的蒸馏水将其溶解，加入0.05 g的碳酸钠，再稀释至500mL，储存在暗处3到5天后标定。

（3）淀粉溶液：称取0.5 g可溶性淀粉用少量水搅拌溶解，加入100mL沸水，煮沸2到3 min

（4）用溶质质量分数为98%的浓硫酸（密度为1.84g/cm³），配制50mL 20%的稀硫酸（密度为1.14g/cm³），应先在烧杯中倒入水45.4 mL，再将6.3 mL 98%的浓H₂SO₄慢慢注入水中，并不断搅拌。

实验方案

一、甲酸铜的制备

（1）、五水硫酸铜的制备

称取5g废铜屑、50 mL 20% H₂SO₄溶液和30%H₂O₂，溶解于100mL烧杯中，待反应完全后减压过滤，抽滤，至干，称重。

（2）、碱式碳酸铜的制备

称取CuSO₄·5H₂O和NaHCO₃比例为12.5:9.5于研钵中，磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水（此时停止加热）。混合物加完后，再加热至沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀。抽滤，用水淋洗至溶液无SO₄^2-，称重。得到蓝绿色晶体（所得产物为碱式碳酸铜）。

（3）、甲酸铜的制备

将前面所制得的产品放入烧杯内，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解（所需甲酸量自行计算），趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次左右，抽滤，至干，得Cu(HCOO)₂·4H₂O产品，称重，计算产率。

二、甲酸铜中铜的测定

（1）Na₂S₂O₃溶液的标定

用指定称量法称取1.2258 g K₂Cr₂O₇于小烧杯中，加水溶解定量转移至250 mL容量瓶中加水稀释至刻度线，摇匀。准确移取25.00 mL标准溶液于锥形瓶中，加入5 mL 6 mol/L HCl溶液，5 mL 200g/L KI溶液摇匀放在阴暗处5分钟，待反应完全后，加入100 mL蒸馏水，用待标定的Na₂S₂O₃滴定至淡黄色，然后加入3 mL 5 g/L 淀粉指示剂，继续滴定至呈现亮绿色为终点。计算Na₂S₂O₃的东渡浓度。

（2）铜盐中铜含量的测定

准确称取甲酸铜0.6 g 溶解于小烧杯中，定量转移至250 mL容量瓶中，取25.00mL于锥形瓶中，8 mL（1:1）醋酸溶液，加入1 g NH₄HF₂加入10 mL KI 溶液，用Na₂S₂O₃滴定至浅黄色，再加入3 mL 5 g/L 淀粉至浅蓝色，再加入10mL KSCN（100 g/L）,滴定至蓝色消失，计算铜的含量。

三、甲酸铜中加酸根的测定

（1）KMnO_4-溶液的标定

准确称取Na₂C₂O₄（0.15-0.18g），分别放于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，溶解后，加入15mL 的稀硫酸，从滴定管中放出10.00mL KMnO₄，水浴加热80度左右至红色退去，再用KMnO₄滴定至微红色30s内不褪色，计算其浓度。

（2）甲酸根含量的测定

用移液管移取25.00 mL的甲酸铜标准溶液和0.2 g无水碳酸钠，50.00 mL KMnO₄溶液用水浴加热至80度左右至颜色变浅为止，加入10 mL 4 mol/L硫酸，2.0 g碘化钾，在暗处放置5 min，再加淀粉指示剂，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定。趁热用Na₂C₂O₄滴定至刚好蓝色消失。