湖南省首届大学生化学实验竞赛
实 验 报 告
选手姓名: 选手编号:
实验A1-2 苯甲酸摩尔质量的测定
注:实验过程中,用黑色钢笔或圆珠笔在实验报告指定的位置,记录试题要求或者你认为应该记录的原始数据、实验现象、数据处理过程及结果。写在其他地方无效。勿将任何内容写在答卷背面。伪造数据者,以零分计。
一、实验原理(5分)
二、实验步骤(8分)
实验A1-2 实验报告 页码:1/3
三、实验数据(10分)
室温
原始数据记录
四、数据处理(12分)
计算苯甲酸摩尔质量和缔合度。(苯甲酸摩尔质量的理论值为122.1232g/mol)
实验A1-2 实验报告 页码:2/3
开始实验时间: 完成实验时间: 监考教师签字: 日 期: 年 月 日
实验A1-2 实验报告 页码:3/3
华南师范大学实验报告
学生姓名 吴俊烽 学 号 20112401019
专 业 化学教育 年级班级 11化四
课程名称 物理化学实验 实验项目 凝固点降低法测定摩尔质量
指导老师 肖信 时 间 2013年11月26日
【实验目的】
1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量;
2.掌握固点降低法测摩尔质量的原理;
3. 理解、绘制冷却曲线,并通过冷却曲线校正凝固点。
【实验原理】
假设溶质在溶液中不发生缔合和分解,也不与固态纯溶剂生成固溶体,则由热力学理论出发,可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低值?Tf(即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度bB之间的关系:
(1)
由此可导出计算溶质摩尔质量MB的公式:(2)
以上各式中:分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位K;mA、mB分别为溶剂、溶质的质量,单位kg;Kf为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位K·kg·mol-1;若已知溶剂的Kf值,通过实验测得?Tf,便可用式(2)求得MB。也可由式(1)通过?Tf-mB的关系,线性回归以斜率求得MB。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析出晶体,这是因为新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出,这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升。从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂,固-液两相共存时,自由度f=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图1(1)所示。对溶液,固-液两相共存时,自由度f=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图1(3)所示方法加以校正。
(1)理想状态下的溶剂 (2)有过冷的溶剂 (3)有过冷的溶液
【仪器和试剂】
凝固点测定仪,精密电子温差测量仪,电子天平,移液管(50mL),环己烷,萘
【操作步骤】
1. 打开测温仪,调节寒剂温度低于溶液凝固点2-3℃(约4.5-3.5℃),然后将空气套管插入槽中。
2. 准确量取25ml环己烷加入凝固点测试试管中,塞紧橡胶塞,插入传感器
3. 将凝固点试管插入寒剂槽中,观察温度和温差,待温度在10℃以下且温差为正值时按下锁定键,温度稳定时,此温度即为环己烷的凝固点
4. 取出凝固点测定试管,使环己烷熔化(最好留有少量晶种),再次插入寒剂中,搅拌。当温度降低到高于初测凝固点的0.5℃,把试管移到空气管中,每10秒记录一次温度
5. 重复第4部2次
6. 称取约0.23g的萘加入凝固点测定试管中,完全溶解后,重复3、4部
【数据的记录和处理】
1.由水的密度,计算所取水的重量WA。
2.将饰演数据填入表中。
3.计算分子量,并计算域理论值的相对误差。
环己烷 1
环己烷 2
环己烷 3
================================================================================
环己烷+萘 1
环己烷+萘 2
环己烷+萘 3
得萘的相对分子质量为 144.63
文献值为 128.18
相对误差=12.83%
【结果讨论】
1. 从温度变化曲线可以看到,没有出现较明显的“平台”,可能是
A、 寒剂的温度太低,导致溶液的温度下降得太快,溶液到达凝固点时稳定的时间太短,很快就继续降温。
B、 也可能是由于,环己烷和萘都含有较多的杂质。
?上述两点也可能是相对误差较大的原因
2. 从环己烷2和环己烷3的曲线可以看到,温度在到达凝固点后上升了,这是由于溶液凝固是放热过程,而它放热速度大于寒剂吸热的速度,因此导致温度上升。
【思考题】
1.根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何?
答:根据稀溶液依数性, 溶质加入量要少;太多不符合稀溶液,太少凝固点下不明显。
2.什么叫凝固点?凝固点降低的公式在什么条件下才适用?它能否用于电解质溶液?
答:固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。含非挥发性溶质的双组分稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,当确定了溶剂的种类和数量后,溶剂凝固点的降低值仅取决与所含溶质分子的数目。对于理想溶液或浓度很稀的溶液,根据范特霍夫凝固点降低公式知道:在溶液浓度很稀时,如果溶质与溶剂不生成固溶体,溶液的凝固点降低值 与溶质的质量摩尔浓度 (mol·kg-1)成正比。一般只适用于强电解质稀溶液。其次凝固点不应太高或太低,应在常温下易达到。
【参考文献】
[1]何广平,南俊民,孙艳辉等.物理化学实验.化学工业出版社.2007.12
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