实验三 有机酸摩尔质量的测定

一、实验目的与要求

1.掌握用基准物标定 NaOH 溶液浓度的方法。

2.了解有机酸摩尔质量测定的原理和方法。

二、实验原理

　　绝大多数有机酸为弱酸，它们和 NaOH 溶液的反应为：

nNaOH + H_nA = Na_nA + nH₂O

当有机酸的各级离解常数与浓度的乘积均大于 10^-8 时，有机酸中的氢均能被准确滴定。用酸碱滴定法，可以测得有机酸的摩尔质量。测定时，n值须已知。由于滴定产物是强碱弱酸盐，滴定突跃在碱性范围内，因此可选用酚酞作指示剂。

NaOH 不符合基准物的条件，必须用近似法配制，然后用基准物标定。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）为基准物，酚酞为指示剂标定 NaOH 溶液的浓度，其反应式为：

OH^- + HC₈H₄O₄^- = C₈H₄O₄^2- + H₂O

三、仪器与试剂

NaOH、邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）、有机酸试样乙酰水杨酸（C₉H₈O₄）、酚酞指示剂（0.2％乙醇溶液）、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管、容量瓶。

四、实验步骤

1. 0.10mol/L NaOH的配制

用直接称量法在台秤上称取2g NaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml戴橡皮塞的试剂瓶中稀至500ml摇匀。（需要定量吗？）

2. 0.10mol/L NaOH的标定

在称量瓶中用差减法平行称量邻苯二甲酸氢钾7份，每份约 0.4～0.6 g ，（分子式约204）分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入 40～50 mL 水使之溶解，加入 1～2 滴酚酞指示荆，用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持 30 秒内不褪色，即为终点。平行测定 3 次，计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。

3. 有机酸摩尔质量的测定

用差减法准确称取试样乙酰水杨酸（C₉H₈O₄）（分子式约为180） 0.5～0.7 g 于 100 mL 烧杯中，加 40～50 mL 水溶解，定量转入 100 mL 容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00 mL 试液3份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 1～2 滴。用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点。计算有机酸摩尔质量及相对平均偏差。

五、实验数据记录与处理  

1.  KHC₈H₄O₄标定NaOH溶液。

2. 测定有机酸试样的摩尔质量。

六、思考题

1．如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的中CO₂，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，NaOH溶液的当量浓度会不会改变?若用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变？

 

第二篇：有机酸摩尔质量的测定

有机酸摩尔质量的测定

伍登磴

一、       实验目的

1 .  学习有机酸摩尔质量的测定方法；

2 .  熟悉微量滴定操作；

3 .  了解基准物质KHP性质及应用。

二、       实验原理

1 .  大多数有机酸是弱酸，在水中有一定溶解性；

2 .  若浓度0.1mol/L左右且cKa≥10-8 ，可用烧碱液滴定，滴定突跃范围弱碱性，选用酚酞指示剂，滴定终点为溶液显微红色；

3 .  多元酸应根据每级能否准确滴定及相邻两级能否分级滴定判别式判断计量关系；

4 .  KHP纯度高、稳定、不吸水、摩尔质量大，干燥温度过高会脱水，可作为基准物质标定烧碱液。

三、       试剂仪器

1 .  约0.1mol/L烧碱液；

2 .  100~125℃干燥后KHP；

3 .  2g/L酚酞乙醇溶液；

4 .  有机酸试剂；

5 .  常量滴定用仪器（50.00mL滴定管、25.00mL移液管、250mL容量瓶、250mL锥形瓶）；

6 .  微型滴定用仪器（3.000mL滴定管、2.00mL移液管、50.00mL容量瓶、25mL锥形瓶）。

四、实验步骤

1 .  NaOH溶液的标定（常量法）

差减法称取KHP于250mL锥形瓶，加约50mL水溶解，加入2滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液显微红色且30s不退色，记录所用KHP质量及烧碱液体积。

2 .  有机酸摩尔质量的测定（常量法）

    准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解，定量转入250mL容量瓶，定容。用25.00mL移液管平行移取三份，分别放入250mL锥形瓶，加2滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且30s不退色，记录所用有机酸及烧碱液体积。

3 .  NaOH溶液的标定（微型滴定）

准确称取KHP于干燥烧杯加水溶解，定量转入50mL容量瓶，定容。用2.00mL移液管平行移取三份，分别放入25mL锥形瓶，加1滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液显微红色且30s不退色，记录所用KHP质量及烧碱液体积。

4 .  有机酸摩尔质量的测定（微型滴定）

准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解，定量转入50mL容量瓶，定容。用2.00mL移液管平行移取三份，分别放入25mL锥形瓶，加1滴酚酞，用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且30s不退色，记录所用有机酸及烧碱液体积。

五、数据记录

1 .  NaOH溶液的标定（常量法）

2 .  有机酸摩尔质量的测定（常量法）

3 .  NaOH溶液的标定（微型滴定）

4 .  有机酸摩尔质量的测定（微型滴定）

六、问题与讨论

1.为什么微型滴定的误差要远高于常量滴定？

   在微型滴定中整个体系中的溶液体积非常小，然而我们所加的酚酞指示剂又很多（1滴相对于常量滴定来说很多了），在滴定终点附近，很少量的碱液（1滴或者半滴）就可以使溶液发生突变，而指示剂显示的颜色又非常深，这让我们不好判断，这就增大了误差。还有就是微型滴定管的使用，这种微型滴定管是酸管类型，放液不如碱管可以灵活控制，尤其在装上毛细管时，可能会发生延迟效应（比如说你提前关闭滴定管或者调小了液滴下落速率，在有一段时间内，液体依旧会按照原来的下落速率下落一段时间之后停止或减速下落），这对我们在滴定过程中造成了很大的影响，让我们很容易错过终点，之后只能重新再次进行滴定，这不仅浪费了我们的时间，也增大了实验的误差。

2.在使用微型滴定管时，若出现气泡，该如何处理？

  在润洗过程中，若出现气泡，则应该用洗耳球将溶液吸至滴定管顶部的圆形小玻璃球中，确认气泡被除去后缓缓放液，再次润洗。在滴定过程中，若发现有气泡混入，则应该立即停止滴定，重新用碱液润洗滴定管并除去气泡。若不除去，则会对溶液体积产生影响，直接影响本次滴定的准确度。

3.能否设计一种微型的碱式滴定管进行此类微型滴定？

  理论上是可以的，此类微型碱式滴定管完全可以模仿常量的碱式滴定管，只不过要把滴定管管径做细，再套一个橡胶管，橡胶管中装一个合适的玻璃珠，然后再在尖嘴处同样套上聚四氟乙烯的微型滴定尖嘴，使用时同常量碱式滴定管，通过控制玻璃珠来控制滴定速率，此类滴定管相较于微型酸式滴定管更加好操作并且容易控制滴定反应的进行，相对误差更小。