《化工原理实验》（精馏、吸收 、萃取）（总分100分） 

一 选择题（每空2分，共30分）

1 某填料塔用水吸收空气中的氨气，当液体流量和进塔气体的浓度不变时，增大混合气体的流量，此时仍能进行正常操作，则尾气中氨气的浓度____A___

A增大      B  减少      C  不变     D 不确定

2 精馏实验开工时采用哪种回流比？      C           

A 最小回流比      B某个确定的回流比      C 全回流      D 以上各条均可

3在精馏实验中，图解法求理论板时，与下列哪个参数量无关？       B      

A  R      B  F         C  q      D   x_D

4精馏中引入回流，下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高，最恰当的说法是        D            

A 液相中易挥发组分进入汽相         B 汽相中难挥发组分进入液相

C 液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相，但其中易挥发组分较多     

D 液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相的现象同时发生

5当吸收质在液相中的溶解度甚大时，吸收过程主要受        A          控制，此时，总吸收系数K_Y近似等于      D        

A 气膜        B  k_X              C 气液膜同时            D k_Y             E   液膜           F  K_X     

6当回流从全回流逐渐减小时，精馏段操作线向平衡线靠近，为达到给定的分离要求，所需的理论板数      A              

A 逐渐增多      B 逐渐减少       C不变            

7全回流时，y-x图上精馏塔的操作线位置        B          

A 在对角线与平衡线之间        B 与对角线重合          C 在对角线之下

8进行萃取操作时应使：       C       

A分配系数大于1      B分配系数小于1       C选择性系数大于1      D选择性系数小于1

9 一般情况下，稀释剂B组分的分配系数k值：      B        

A大于1      B小于1             C等于1          D难以判断，都有可能

10萃取剂加入量应使原料和萃取剂的和点M位于：       C        

A溶解度曲线之上方区      B溶解度曲线上           C溶解度曲线之下方区        D座标线上

11萃取是利用各组分间的         C        差异来分离液体混合液的。

A挥发度           B离散度                 C溶解度             D密度。

12通常所讨论的吸收操作中，当吸收剂用量趋于最小用量时，完成一定的分率       D        。

A 回收率趋向最高   B  吸收推动力趋向最大

        C 操作最为经济       D 填料层高度趋向无穷大 

13为使脱吸操作易于进行，通常可采用       A       或        C      。

 A 升温       B 加压       C 减压       D 降温                 

二 填空题 （每空2分，共30分）

1吸收实验中尾气浓度采用尾气分析装置测定，它主要由取样管、吸收盒  和   湿式体积流量计    组成的，吸收剂为  稀硫酸     ，指示剂为   甲基红             。

2萃取操作依据：  溶解度差异。萃取操作中选择溶剂主要原则：较强溶解能力__，较高选择性___和  易于回收_。

3填料应具有较    大__的    比表面积    以增大塔内传质面积。

4精馏操作的依据是__混合液中各组分的挥发度差异__。实现精馏操作的必要条件包括  塔顶液相回流   和     塔底上升气流    。

5在精馏实验过程中，由塔底往上至塔顶，其温度会    逐渐降低    ；而易发挥组分的含量会增加  。

 

三 简答题（每题5分，共40分）

1要提高填料塔的吸收效果，应如何选择填料？

答：⑴比表面积大的；⑵有尽可能大的空隙率的填料；⑶填料因子中值小的。

2填料塔的液泛和哪些因素有关？

答：填料塔的液泛和填料的形状、大小以及气液两相的流量、性质等因素有关。

3如果在精馏实验过程中，实验室里有较浓的乙醇气味，试分析原因？

答：原因可能是：塔顶冷凝器的冷却量不够，塔顶上升的乙醇蒸汽没有被完全冷却下来，散失于空气中。

4吸收实验中，风机为什么要用旁通阀调节流量？

答：因为如果不用旁通阀，在启动风机后，风机一开动将使系统内气速突然上升，可能破坏空气转子流量计。所以要在风机启动后再通过关小旁通阀的方法调节空气流量。

5在填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置？液封装置如何设计的？

答：塔底的液封主要为了避免塔内气体介质的逸出，稳定塔内操作压力，保持液面高度。  U形管型液封装置是利用U形管内充满液体，依靠U形管的液封高度阻止设备系统内物料排放时不带出气体，并维持系统内一定压力。液封罐型液封是通过插入管维持设备系统内一定压力，从而防止空气进入系统内或介质外泄。

6结合实验说明影响精馏操作稳定的因素有哪些？

答:主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能，设备散热情况等

7对于气液传质的塔设备，气液负荷都有一定的范围，否则会发生液泛等不正常操作现象。对于逆流操作的萃取塔，是否也会发生液泛？

答：与气液传质的塔设备一样，在逆流操作的萃取塔中，分散相和连续相的负荷不能任意增大。流量过大，会引起两相接触时间减少，降低萃取效率；同时两相流速的增大还将引起流动阻力的增加，当速度增大至某一极限值时，一相会因流动阻力的增加而被另一相夹带到自身入口端流出塔外，此时萃取塔即发生了液泛现象。液泛时塔内的正常萃取操作被破坏，实际操作速度应低于液泛速度。

8 本实验为什么不宜用水作为分散相？

答：由于分散相液滴在连续相中的沉降速度与连续相的粘主度有很大关系，为了减小塔径，提高两相分离效果，通常将粘度大的一相作为分散相。从成本安全考虑，应将成本高，易燃易爆物料作为分散相。从溶液对萃取塔润湿的难易程度考虑，水比煤油的润湿性好。

四、实验报告

填料吸收塔吸收系数的测定

一  实验目的

1 熟悉了解吸收塔的结构及操作方法；

2 观察气液在塔内的流体力学特性；

3 测定在一定操作条件下的总体积吸收系数。

二  实验原理

吸收过程是依据气相中各溶质组分在液相中的溶解度不同而分离气体混合物的单元操作。填料吸收塔一般由以下几部分构成：圆筒壳体、液体分布装置、液体支撑板、填料、再分布器、捕沫装置、进、出口接管等等。常见的大颗粒填料有拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍环、矩鞍环等等。填料的材质可以是金属、塑料、陶瓷等。规整填料是由许多具有相同几何形状的填料单元体组成，以整砌的方式装填在塔内。常见的规整填料有丝网波纹填料。

1 填料吸收塔的流体力学特性

      气体通过干填料层流动时，干填料的ΔP/Z—u关系是直线，其斜率为1.8~2.0，与管内湍流流动关系相似。当有一定的喷淋量时（图中曲线1、2、3对应的液体喷淋量依次增大），由于液体占据空隙中部分自由截面积，气体所受阻力增大，因此，在相同流速下气体通过填料层的压降增大，故ΔP/Z—u关系曲线都在0（L₀ = 0）线上方，如1、2、3所示。1、2、3曲线在气速很小时仍与0（L₀=0）线相似。液体向下流动未受到气体阻碍，当气体速度增大到A(折点)后，气体的曳力使填料持液量增加，而使气体压降增加，液体向下流动开始受阻，此种现象称为载液，A点称为载点，气速升到B点，气体对液体的阻力使液体停止下流，液体充满空隙，气体以气泡形式通过液体层，此时压降上升很快，并出现波动，关系曲线几乎垂直。此时，即为液泛现象。填料塔流体力学特性测定为确定塔的气——液负荷及输送机械的功率提供依据。

  填料层的ΔP/Z—u 关系

2 传质系数的测定

反映填料吸收塔性能的主要参数之一是传质系数。本实验是用水吸收空气——氨混合气中少量的氨。氨为易溶气体，操作属于气膜控制，在其他条件不变情况下，随着空塔气速在一定范围内的增加，传质系数也相应变大。当空塔气速达某一值时，将会出现液泛现象，此时塔的正常操作被破坏。所以适宜的空塔气速应控制在液泛速度之下。

 本实验所用的混合气体中氨的浓度很低(<5%)，吸收所得溶液浓度也不高，气、液两相的平衡关系服从亨利定律，故相应的K_ya的计算式可由下式推导出：

                              

 

                                   

式中：       Z—— 填料层高度，m；

V—— 空气流量，kmol/h；

Y₁—— 塔底气相浓度，NH₃/空气，kmol/kmol；

Y₂—— 塔顶气相浓度，NH₃/空气，kmol/kmol；

H_OG—— 气相总传质单元高度，m；

N_OG—— 气相总传质单元数；

K_Ya —— 气相总体积吸收系数，kmol/m³·s；

W —— 填料塔横截面积，m²；

DY_m—— 塔内气相平均总推动力。

（1） 空气流量

标准状态的空气流量q_v0空用下式计算：

q_v0空=q_v空                                          

式中：    q_v空  —— 转子流量计示值，m³/h；

T₁，P₁ —— 标定状态下空气温度（K）和压强（Pa）；

T₀，P₀    —— 标准状态下空气温度（K）和压强（Pa）；

T₂，P₂    —— 使用状态下空气的温度（K）和压强（Pa）。

(2)                氨气流量

标准状态下氨气流量用下式计算：

                                        

式中：   ——转子流量计示值，m³/h；

T₁，P₁ —— 标定状态下空气温度（K）和压强（Pa）；

T₀，P₀    —— 标准状态下空气温度（K）和压强（Pa）；

T₂，P₂    —— 使用状态下氨气的温度（K）和压强（Pa）；

ρ₀₁、ρ₀₂—— 分别为标准状态下的空气密度(kg/m³)和氨气密度(kg/m³)。

若氨气中含纯氨为99.9％，则纯氨气在标准状态下的流量 。

（3）    进气浓度 Y₁

                                           

（4）    尾气浓度 Y₂

Y₂=                                                

尾气通过吸收盒，除去氨后的空气体积为(L)（标准状态），被吸收氨的体积为(L)（标准状态），计算Y₂时，将湿式气体流量计测得空气体积V_i换算为标准状态下的空气体积。换算式为：

                                          

式中：   V_i    ——湿式气体流量计所测得的空气体积，L；

P_i，T_i ——空气流经湿式气体流量计时的压强（Pa）和温度（K）；

P₀，T₀ ——标准状态下空气的压强（Pa）和温度（K）。

氨的体积根据加入吸收盒的硫酸溶液体积和浓度用下面公式计算：

=22.4V_S×M_S×2                                         

式中：    V_S——加入吸收盒中硫酸溶液体积，L；

M_S——硫酸的摩尔浓度，mol/L；

NH₃在标准状态下的体积为22.4，L/mol。

（5） DY_m的计算

                                           

△Y₁=Y₁-Y₁*       Y₁*=mX₁=

△Y₂=Y₂-Y₂*       Y₂*=mX₂=

式中：        Y₁—— 塔底气相浓度，NH₃/空气，kmol/kmol；

Y₂—— 塔顶气相浓度，NH₃/空气，kmol/kmol；

Y₁* —— 与X₁相平衡的气相浓度，NH₃/空气，kmol/kmol；

Y₂* —— 与X₂相平衡的气相浓度，NH₃/空气，kmol/kmol。

①平衡关系

                                                

本实验亨利系数与温度关系可用下式计算：

20℃≤T           E=(T-20)×4782.54+78830.85[Pa]

10℃＜T＜20℃     E=(T-10)×2796.57+50865.15[Pa]

0℃＜T≤10℃      E=T×2117.69+29688.225[Pa]

式中：    m ——相平衡常数；

E ——亨利系数，Pa；

P ——混合气体总压，Pa，P =大气压+塔顶表压+填料层压降/2；

T——溶剂进出温度平均值，℃。

②  塔底液相浓度X₁的计算

根据物料衡算。

                                         

式中：     V ——空气流量，kmol/h； 

L ——液体喷淋量，kmol/h； 

Y₁，Y₂——塔底、塔顶气相浓度，NH₃/空气，kmol/kmol；

X₁，X₂ ——塔底、塔顶液相浓度，NH₃/水，kmol/kmol。

进塔溶剂为清水  X₂=0，所以：

                                          

L用下式进行计算：

                                              

式中：   V_水——水的流量，m³/h；

   r_水——水的密度，kg/m³；

              M_水——水的相对分子质量。

三  实验装置

本实验装置如图所示，空气由气泵供给，气体经稳压罐进入转子流量计，计量后进入总管，氨气由氨瓶经氨稳压罐后进入总管与空气混合，再进入塔底（有机玻璃管塔体）经水吸收后排出，出口处有尾气调节阀维持一定的尾气压力，作为尾气通过湿式流量计的推动力。

水经过转子流量计送至塔顶，均匀喷向填料层，吸收后的溶液经塔底液封管排出塔外。氨经氨瓶上减压阀将输出氨气压力稳定在0.04MPa（表压）范围内。气体流量与气体状态有关，每个气体流量计前均装有压力表和温度计。

四  实验方法与注意事项

1 把进水阀打开，调节水量至某一适宜值。

2启动气泵。启动气泵前，先将旁路阀开至最大开度，然后启动气泵。否则气泵开动，由于系统内气速突然上升可能碰坏空气转子流量计以及使U型压差计中的指示液喷出。

3调节旁路阀，使空气的流量由小变大，直至填料塔接近液泛为止，然后减小空气流量。此目的是使填料全面润湿一次。

4 打开氨流量计，送入适量的氨，使混合气体中氨的浓度在5％以下。

5准备、联接好尾气吸收盒。用蒸馏水少许洗净吸收盒，然后在吸收盒中加入一定浓度一定体积（取1ml）的稀硫酸，再加入蒸馏水至刻度线处，最后滴入指示剂(甲基红)之后将吸收盒连入管路。打开取样管阀以前，先记录湿式空气流量计初示值。分析时开启阀门，让尾气通过吸收盒，注意旋塞开度应适当，使气泡均匀上升，以免硫酸被气泡带走，造成反应不完全。被测气体通过吸收盒后，其中的氨气被吸收，而剩下的惰性气体（空气）通过湿式气体流量计并测定它的体积，当吸收液到达终点时（指示剂由红色变为黄色）立即关闭阀门，读取湿式气体流量计终示值。

6 当空气、氨、水三者的流量达到稳定后，，并同时记录有关数据。

7 改变空气的流量（氨气、水的流量不变）重复步骤5、6。

8实验结束，先关闭氨瓶上的阀门，待稳压罐内的氨气全部排净后，关闭氨气阀门。将旁路阀全开，切断气泵电源。最后关闭进水阀。

五 数据处理要求

计算K_Ya与H_OG并列出一组数据的计算过程和结论。

 

第二篇：化工原理实验报告--精馏实验

填料精馏塔实验

一、实验目的

1．  观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况；

2．  掌握测定填料等板高度的方法；

3．  研究回流比对精馏操作的影响。

二、实验原理

    精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备，精馏塔可分为板式塔和填料塔。板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触，而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。填料是填料塔的主要构件，填料可分为散装填料和规整填料，散装填料如：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等；规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。

    由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂，影响因素很多，包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时，往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。

    确定填料层高度有两种方法：

1．  传质单元法

    填料层高度＝传质单元高度×传质单元数

                 （2—50）

或：                （2—51）

由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化，而不是阶梯式变化，用传质单元法计算填料层高度最为合适，广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。

2．  等板高度法

在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。

                      （2—52）

           式中：Z——填料层高度，m；

                 N_T ——理论塔板数；

               HETP——等板高度，m。

    等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。

    进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。

    对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克（Fenske）方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。

    芬斯克方程：

                    （2—53）

式中：­——全回流时的理论板数；

——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；

——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；

——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，

    在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。

    理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：

              （2—54）

三、实验装置及流程

图2-68  填料精馏塔实验—实验装置示意图及流程

1—调压器；2—U型管压差计；3—转子流量计；4—料液罐；5—冷凝器；6—塔顶温度计；

7—填料精馏塔塔体；8—塔釜温度计；9、11—塔釜取样口；10—塔釜；12—塔釜放空口；

13—分液装置；14—产品罐；15—回流控制仪。

填料精馏塔实验装置由填料精馏塔和仪表控制柜两部分组成，主体精馏塔的设备为1.2米高的玻璃精馏柱，直径为25mm，内装有2.5×2.5mm的不锈钢金属丝网θ环填料。精馏段与提馏段的长度可根据需要自行选择，蒸馏釜容积为1000ml，电热套加热功率为100～500W，由可调电流表和AI智能仪表控制，塔釜、塔顶温度由铂电阻传感器与高精度数字显示仪表显示温度。塔顶冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器（回流比控制仪）控制回流及馏出液量。回流比控制范围1∶99～99∶1。

四、实验步骤及注意事项

1．实验步骤

（1）       打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。

（2）       调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.5A范围内。同时打开冷却水。

（3）       当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。

（4）       控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录4.4）查出样品的组成。

（5）       打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重复（4）内容。

（6）       实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，最后关闭总电源冷却水。

2．注意事项

（1）       实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。

（2）       取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。

五、实验报告要求

1．按全回流和部分回流两种情况计算理论板数。

2．计算填料等板高度，并做出回流比与等板高度的关系图。

六、思考题

1．如何用直接实验法测定填料层等板高度？测定HETP有何意义？

2．填料润湿性能与传质效率有何关系？实验时采用怎样方法保证填料的润湿性。