实验三、HCl标准溶液的配制与标定
一、实验目的:
1、学会酸的配制方法; 2、掌握酸的标定方法; 二、实验原理:
先用间接法配制好HCl溶液;标定HCl标准溶液的浓度可选用基准物无水Na2CO3 或硼砂;以甲基橙作为指示剂。
Na2CO3 + 2 HCl ==== 2NaCl + H2O + CO2
三、仪器和试剂
仪器:50ml酸式滴定、三角瓶、小烧杯、25ml移液管、玻璃棒、250ml
容量瓶、胶头滴管、10ml量筒、洗瓶、废液缸。 试剂:浓HCl(密度为1.19g/ml 、百分含量为36.5%)、无水Na2CO3、
甲基橙指示剂 四、实验步骤:
1、配制250ml 0.1mol / L HCl溶液
准备:洗涤所用仪器
1) 计算:所需浓HCl的体积。 2) 量取:用量筒量取浓HCl。
3) 溶解:加约30 ml 的水进行溶解,直到冷却。 4) 转移:借助玻璃棒转移到容量瓶中。 5) 洗涤:所洗溶液也全部转移到容量瓶中。 6) 定容:加水至刻度。 7) 摇匀:把溶液摇均匀。 8)贴上标签。
2、0.1mol / L HCl溶液的标定
准备:洗涤所用仪器
1)在电子天平上准确称取3份无水Na2CO3 0.1~0.2g,分别置于已编号的三角瓶中。2)用量筒各加入25ml蒸馏水溶解并摇匀。 3)分别加入2滴甲基橙指示剂。
4)准备好酸式滴定管(装入已配好的HCl溶液)。 5)用HCl溶液滴定至橙色,30秒不褪色为滴定终点。 6)准确记录消耗HCl溶液的体积。 7)做一空白试验。
8)计算出HCl溶液的准确浓度。
3、记录:
m1 = m2 = m3 =
V1 = V2 = V3 = V0 = 4、计算:
m平均值= V平均值 =
C HCl =2 m Na2CO3
M Na2CO3 × VHCl /1000
实验二、NaOH标准溶液的配制与标定
一、实验目的:
1、学会碱的配制方法; 2、掌握碱的标定方法; 二、实验原理:
先用间接法配制好NaOH溶液;标定NaOH标准溶液的浓度可选用
8)计算出NaOH溶液的准确浓度。
3、记录:
m1 = m2 = m3 =
V1 = V2 = V3 = V0 = 基准物KHP(固体)或草酸 ;以0.1%酚酞作为指示剂。
KHP + NaOH === KNaP + H2O
三、仪器和试剂
仪器:25ml碱式滴定、三角瓶、小烧杯、25ml移液管、玻璃棒、250ml容量瓶、胶头滴管、托盘天平、洗瓶、废液缸。 试剂:NaOH(固体)、KHP(固体)、0.1%酚酞指示剂 四、实验步骤:
1、配制250ml 0.1mol / L NaOH溶液
准备:洗涤所用仪器 1) 计算:所需NaOH的质量 2) 称量:托盘天平称取NaOH固体
3) 溶解:加约30 ml 的水进行溶解,直到冷却。 4) 转移:借助玻璃棒转移到容量瓶中。 5) 洗涤:所洗溶液也全部转移到容量瓶中。 6) 定容:加水至刻度。 7) 摇匀:把溶液摇均匀。
8) 最后转移到塑料瓶,并贴上标签。
2、0.1mol / L NaOH溶液的标定(KHP标定NaOH溶液) 准备:洗涤所用仪器
1)在电子天平上准确称取3份邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g,分别置于已编号的三角瓶中。 2)用量筒各加入25ml蒸馏水溶解。 3)分别加入2滴 0.1% 酚酞指示剂。
4)准备好碱式滴定管(装入已配好的NaOH溶液)。 5)用NaOH溶液滴定至粉红色,30秒不褪色为终点。 6)准确记录消耗NaOH溶液的体积。 7)做一空白试验。
4、计算:
m平均值= V
CNaOH =
平均值 = WKHP × 1000 MKHP × VNaOH
实验四、酸碱标准溶液的标定
一、实验目的:
1、学会称量的技术。
2、掌握容量仪器的使用方法,滴定操作技术和标准溶液的标定方法。
二、实验原理:
先用间接法配制好NaOH溶液和HCl溶液;然后用KHP标定NaOH溶液的浓度,再用已知浓度的NaOH溶液标定HCl溶液的准确浓度;接着用无水Na2CO3 标定HCl溶液的浓度,再用已知浓度的HCl溶液标定NaOH溶液的准确浓度。
KHP + NaOH === KNaP + H2O
Na2CO3 + 2 HCl ==== 2NaCl + H2O + CO2 NaOH + HCl === NaCl + H2O
为了训练滴定分析基本操作,现选用酚酞和甲基橙为指示剂指示终点,应注意判断好终点,准确记录所消耗NaOH溶液和HCl溶液的体积。 三、仪器和试剂
仪器:25ml酸式滴定、25ml碱式滴定、三角瓶、小烧杯、25ml移液管、玻璃棒、250ml
容量瓶、胶头滴管、50ml(25ml)量筒、塑料瓶、洗瓶、托盘天平。
试剂:NaOH(固体)、浓HCl(液体)、KHP(固体)、无水Na2CO3(固体)
0.1%酚酞指示剂、甲基橙指示剂
四、实验步骤:
1、0.1mol / L NaOH溶液的标定(KHP标定NaOH溶液) 准备:洗涤所用仪器
1)在电子天平上准确称取3份邻苯二甲酸氢钾(KHP)0.4~0.6g,分别置于已编号的三角瓶中。2)用量筒各加入25ml蒸馏水溶解摇匀。3)分别加入2滴 0.1% 酚酞指示剂。4)准备好碱式滴定管(装入已配好的NaOH溶液)。5)用NaOH溶液滴定至粉红色,30秒不褪色为终点。6)准确记录消耗NaOH溶液的体积。7)计算出NaOH溶液的准确浓度。
CNaOH = WKHP × 1000 M
KHP × VNaOH
2、用已知准确浓度的NaOH溶液标定0.1mol / LHCl溶液。 准备:洗涤所用仪器
1)用移液管分别移取25ml HCl溶液置于三角瓶中。 2)分别加入2滴 0.1% 酚酞指示剂。4)准备好碱式滴定管(装入已知准确浓度的NaOH溶液)。3)用NaOH溶液滴定至粉红色,30秒不褪色为终点。4)准确记录消耗NaOH溶液的体积。5)计算出HCl溶液的准确浓度。
CHCl ×VHCl = CNaOH ×VNaOH CHCl =CNaOH ×VNaOH
VHCl
3、0.1mol / L HCl溶液的标定(无水Na2CO3标定HCl溶液) 准备:洗涤所用仪器
1)在电子天平上准确称取3份无水Na2CO3 0.1~0.2g,分别置于已编号的三角瓶中。2)用量筒各加入25ml蒸馏水溶解。 3)分别加入约3滴甲基橙指示剂。4)准备好酸式滴定管(装入已配好的HCl溶液)。 5)用HCl溶液滴定至橙色, 30秒不褪色为滴定终点。 6)准确记录消耗HCl溶液的体积。7)计算出HCl溶液的准确浓度。
C NaHCl =2 m 2CO3
M Na2CO3 × VHCl /1000
4、用已知准确浓度的HCl溶液标定0.1mol / LNaOH溶液。 准备:洗涤所用仪器
1)用移液管分别移取25ml NaOH溶液置于三角瓶中。2)分别加入约3滴甲基
橙指示剂。4)准备好酸式滴定管(装入已知准确浓度的HCl溶液)。3)用NaOH
溶液滴定至橙色,30秒不褪色为终点。 4)准确记录消耗溶液HCl的体积。5)计算出NaOH溶液的准确浓度。
CNaOH ×VNaOH = CHCl ×VHCl
CCHCL?VHCL
NaOH?
V
NaOH
实验五、食醋总酸量的测定
一、实验目的:
1、掌握食醋中总酸量的测定方法。
2、掌握容量瓶、移液管及滴定管的准备和使用方法。 二、实验原理:
先用间接法配制好NaOH溶液;可选用基准物KHP(固体),以0.1%酚酞作为指示剂进行标定NaOH标准溶液的浓度。
KHP + NaOH === KNaP + H2O
食醋的主要成分是醋酸,此外还含有少量其它的弱酸等,以0.1%酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定,可测出酸的总量,其反应为:
HAc + NaOH=== NaAc + H2O
食醋与碱的反应,近似地认为醋酸与碱的反应。 三、仪器和试剂 仪器:
试剂:
四、实验步骤:
1、配制250ml 0.1mol / L NaOH溶液
2、0.1mol / L NaOH溶液的标定(KHP标定NaOH溶液)
记录:
m1 = m2 = mV1 = V2 = V计算:
CNaOH =
3、食醋总酸量的测定
记录:
V1 = V2 = VCMHAc
计算: HAc%(w/v)?
NaOHVNaOH?
?100
10?
25250
3 = 3 =
3 =
一、实验内容 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液。 二、准备工作 1. 准备40只称量瓶,内装干燥的基准试剂Na2CO3 1.5g。 2. 0.1%甲基橙指示剂:1g甲基橙溶解于1000ml热水中。 三、提问内容 1. 用Na2CO3标定HCl,应采用什么指示剂?为什么? 2. Na2CO3应该如何预先处理?为什么? 3. 溶解基准物Na2CO3所加蒸馏水的容积是否要准确?为什么? 4. 如何计算Na2CO3的称取量? 四、讲解要点 1. 为什么用Na2CO3标定HCl? (l)Na2CO3作为基准物,具有纯净,不吸湿,化学性质稳定等优点,且分子量大,可减小称量误差。 (2)由于所标定的HCl标准溶液将用来测定混合碱,即Na2CO3与NaOH的混合物,因此标定与测定条件一致,可减小测定误差。 2. 如何计算Na2CO3的称取量? (1)由于滴定管读数误差每次±0.01ml,读两次为±0.02ml。 以20ml计,滴定管读数引起的相对误差= ×100%=±0.1% 刚符合定量分析相对误差≤1‰的要求。 以40ml计,相对误差= ×100%=±0.05% 所以,标准溶液以消耗20~40ml为宜。 (2)HCl消耗量以20ml计,Na2CO3的称取量m1为 ×1000=0.25×20 所以m1=0.26g HCl消耗量以40ml计,Na2CO3的称取量m2为 ×1000=0.25×40 所以m2=0.52g 所以Na2CO3称取量以0.26~0.52g为宜。 3. 实验中应注意的问题 (1)溶解Na2CO3基准物要注意: a. 称取的Na2CO3分别装于已编号的三个锥形瓶中。 b. 溶解Na2CO3时,不能用玻璃棒伸进去搅拌。 c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。 (2)滴定一个样品加一个指示剂,不允许几个锥形瓶一起加指示剂。 (3)溶液由黄色变为橙色即为终点。 (4)精密度≤2‰。 4. HCl浓度的计算 CHCl= 将所得HCl浓度填写在试剂瓶的标签纸上。 五、评分标准: ≤2‰,及格。 >2‰,不及格
实验六 盐酸标准溶液的配制与标定
1、实验原理
市售盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%~38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。
标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,终点褪色又绿变暗紫色。
用Na2CO3标定时反应为:
2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2 ↑
反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。
2、实验步骤
(1)0.1mol·L-1盐酸溶液的配制
用小量筒取浓盐酸3.6ml,加水稀释至400ml混匀即得。
(2)标定
取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12~0.14g,精密称定3份,分别置于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又绿变紫红色,煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积。
3、实验结果
(1)数据记录
(2)结果计算
CHCl =
M = 105.99
4、注意事项
(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后,极易吸水,故称量瓶一定要盖严;称量时,动作要快些,以免无水碳酸钠吸水。
(2)实验中所用锥形瓶不需要烘干,加入蒸馏水的量不需要准确。
(3)Na2CO3在270~300℃加热干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中(可在沙浴中进行),要翻动几次,使受热均匀。
(4)近终点时,由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液,pH变化不大,终点不敏锐,故需要加热或煮沸溶液。
5、思考题
(1)为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?
(2)实验中所用锥形瓶是否需要烘干?加入蒸馏水的量是否需要准确?
二、
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