有机化学实验预习报告(示例)

南昌大学预习实验报告（示例）

实验项目名称：阿司匹林的制备及物理常数测定

一、实验目的

二、实验基本原理（或主、副反应式）

三、主要试剂（原料）及主、副产物的物理常数

四、主要试剂规格及用量

五、实验装置图（用铅笔画）

1、反应装置

2、测熔点装置

六、实验操作步骤 （分三栏写，其中“现象”栏：边实验边记录）

步骤（实验时注明时间，以便写报告用）现象备注（注意事项）

冷至室温，加5 mL冰水，

搅拌后加30 mL冰水，

至结晶完全析出，抽滤，

5 mL水洗一次

滤液，加1:1盐酸7.5 mL，

至乙酰水杨酸的白色沉淀析出。

冰浴冷却，使结晶完全。抽滤

结晶转入表面皿上，80℃干燥，

称重

取几粒结晶用水溶解，滴加1%三氯化铁

溶液，看颜色反应

按微量法测熔点的要求搭好装置，

熔点管中取少许干燥后研碎的产品

粉末，跌打、装紧，用丙三醇作传

导液，测定熔点

第二篇：有机化学实验实验报告四

Grignard试剂反应制备三苯甲醇

一．实验目的

1．初步学会无水操作的原理和方法

2．掌握无水乙醚的制备方法

3． Grignard试剂反应

4．水蒸气蒸馏操作和重结晶操作

二．实验试剂要求和实验装置图

简单无水Grignard反应装置稍热冷凝回流装置

简单蒸馏装置和水蒸气蒸馏装置

试剂要求：

镁屑、新蒸溴苯、苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化铵、乙醇（各试剂用量根据实验过程需要计算）

三．实验原理和实验步骤

本实验的主要目的是学习无水条件下的Grignard反应实验操作，因此贯穿整个实

验的核心是无水条件。

Grignard反应必须在无水、无氧和无二氧化碳条件下进行，最好要在氮气保护下进

行实验。

1．苯基溴化镁的制备：

基本反应原理：

从主要副反应来看，如果反应温度过高，会提高副反应的产率，但反应温度过低，又会使主要反应的反应完成时间延长，因此，此步骤控制温度很重要（反应本身放热）。如课本所说，“滴加无水乙醚和溴苯的速率控制在使溶液微微沸腾和微热”。

反应完成后，水浴回流0.5小时，由于反应已经完毕，此步温度控制并不重要，但也不要太高，防止产物分解。

2．三苯甲醇的制备：

Grignard试剂的进攻反应是放出热量的。

（Question：此步反应为什么要在冷水浴的冷却条件下进行？如果是为了防止副反应，那防止的又是什么副反应？）

控制滴加苯甲酸甲酯速度，使反应保持平稳地进行，滴加完毕后同样水浴回流0.5小时，使反应完全。

此步反应完毕后，在冰水浴中进一步冷却，在搅拌下慢慢滴加NH₄Cl饱和溶液：

Grignard试剂与Carbonyl group形成加合物后，在酸性条件下进行水解（放热，冷却），对遇酸极易脱水的醇或容易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵进行水解。

3．产物后处理：

将反应装置改为蒸馏装置，蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，蒸至瓶中固体成松散的颗粒状，瓶中水已变清不再混浊（如有大块固体凝结，可以捣碎，以加快反应速度）。抽滤收集，去离子水洗涤，得到粗产物。粗产物质量为46.95-42.12=4.83g，淡黄色棱状晶体。

4．重结晶操作：

本次实验采用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶，之所以采用混合溶剂是因为单纯的乙醇溶剂溶解度很大，在常温或冷却条件下无法析出大量三苯甲醇，导致回收率很低，而单纯的水的溶解度有很小，所以采用混合溶剂进行重结晶操作。采用混合溶剂进行重结晶时，可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中，用活性碳脱色，乘热滤去（单纯的良溶剂溶解度很大，过滤是晶体不会析出）。再加热过滤后的溶剂，用水回滴，直至所出现的浑浊恰好不再消失，再加入少量良溶剂使溶液透明，自然冷却析出晶体。

未干燥的产物质量为：46。95-42。12=4。83g

干燥后的产物质量为：46。27-42。12=4。15g

重结晶后的产物质量为：43。25g-42。12=1。13g

产率为：27。23%（急于求成，大量晶体析出于漏斗和操作不当漏出）

熔程：159。8℃～160。4℃

95%乙醇：水=37。4：8（乙醇量有一部分在加热时挥发损失）

必须承认，我所做的有机实验很失败。我为此感到痛苦。

5．红外光谱表征：（见附页）

四．实验讨论

1．本实验中为什么要用饱和氯化铵溶液分解产物？还可以用什么试剂替代？

对遇酸极易脱水的醇或容易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵进行水解。可以用pKa值更小的酸，如sodium borohydride NaBH₄.

2．本实验中溴苯滴加速度太快有什么不好？