食用醋中醋酸含量的测定
一、实验目的
1、了解实样分析的方法
2、掌握碱标准溶液的标定方法;
3、掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。
二、实验原理:
食醋中的酸性物质主要是醋酸,可以用酸碱中和反应原理,以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O
NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳,使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高,最终使实验测定结果偏高,因此,为得到更准确的数据,必须将NaOH溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定。标定时遵守酸碱中和反应原理,其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。
三、实验器材
试剂:醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。
仪器:烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。
四、实验步骤
食醋的中和滴定
1用移液管准确量取上述滤液各25mL,转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线,配制成稀醋酸溶液。
2将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下,读取刻度。
3用托盘天平准确称取200g NaOH固体,配制成500mL溶液。
4将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中,并调整液面读取刻度。
5根据不同食醋的特点,分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中,滴加2~3滴酚酞指示剂,读取滴定管中刻度。
6左手控制碱式滴定者,右手不断摇晃锥形瓶,当锥形瓶里溶液呈浅红色,且在半分钟内不再褪色,停止滴定,读取滴定管刻度。
7重复2、4、5、6操作,再做六次上实验。
标定NaOH溶液
用标准酸溶——邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定实验所用的NaOH溶液:用分析天平准备称取一定质量的邻苯二甲酸氢钾(02000~03000g),倒入洁净的锥形瓶,加入25mL~30mL蒸馏水使邻苯二甲酸氢钾全部溶解,滴入2滴酚酞试液,然后用待标定的NaOH溶液滴定,当锥形瓶里溶液呈浅红色,且在半分钟内不再褪色,停止滴定,记录好实验数据。重复标定三次。
五、数据处理及初步实验结果分析
用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度的数据处理
由于KHC8H4O4与NaOH中和时,二者物质的量之比为1∶1,而KHC8H4O4的式量为204,摩尔质量为204g/mol,故:
n(NaOH,标)=n(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)/204g/mol
c(NaOH,标)=n(NaOH,标)/V(NaOH,标)
数据处理如表一所示:
用标准酸溶液标定NaOH溶液
用NaOH溶液滴定各种食醋中醋酸含量的数据处理及初步实验结果分析
原各食醋中酸的浓度应为稀释后酸浓度的10倍,即附的数据记录表中食醋中酸浓度的10倍(其中c酸为用未经标定的NaOH浓度求算的数值,c′酸为用经标定的NaOH浓度求算的数值,下列各表相同)
表二 各种食醋中酸的浓度
表三 各种食醋中酸的浓度
(1)0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 ~0.4 g KHC8H4O4三份,加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。
(2)食醋试液的制备 取10 mL食醋样品,定容于250 mL容量瓶中。
(3)食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中,加1~2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积,重复做2~3次。
六、注意事项:
(1)因食醋本身有很浅的颜色,而终点颜色又不够稳定,所以滴定近终点时要注意观察和控制。
(2)注意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。
(3)NaOH标准溶液滴定HAc,属强碱滴定弱酸,CO2的影响严重,注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。
实验五 食用白醋中醋酸浓度的测定
一、实验目的和要求:
1.熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术
2.掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法
3.了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择
4.学会食醋中总酸度的测定方法
二、实验原理
醋酸为有机弱酸(Ka = 1.8×10-5 ),用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点时溶液呈弱碱性,滴定突跃在碱性范围内,选用酚酞作指示剂,以醋酸的质量浓度(g·mL-1 )表示。
三、主要仪器和试剂:
5.碱式滴定管50mL
6.移液管25mL
7.容量瓶250mL;
8.白醋(市售)
9.氢氧化钠0.1mol·L-1
10.酚酞 2g·L-1乙醇溶液、
11.邻苯二甲酸氢钾基准物质 在100 ~ 125℃干燥1h后,置于干燥器内备用。
四、实验步骤
1.0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的配制和标定
台秤上称取4g固体NaOH于烧杯中,加入除去CO2的蒸馏水,溶解完全后加水稀释至1L混匀,转入带橡皮塞的试剂瓶中待标定。
用差减法称取邻苯二甲酸氢钾3份分别置于250mL锥形瓶中,每份0.4 ~ 0.6 g,加蒸馏水40~50mL,待试剂完全溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持30s不褪即为终点。计算NaOH溶液的浓度。要求测定的相对平均偏差≤0.2%。
2.食用白醋含量的测定
准确移取食用白醋25.00mL置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。用25mL移液管分别取3份上述溶液置于250mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色并保持30s不褪即为终点。计算每100mL食用白醋中含醋酸的质量。
五、数据记录及处理
1.0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定
2.食用白醋含量的测定
六、注意事项
1. 滴定管、移液管的操作要规范
2. 所用蒸馏水不能含CO2
七、思考题
1. 标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪几种?
2. 称取NaOH和KHC8H4O4各用什么天平?为什么?
3. 测定食用白醋含量时,为什么选用酚酞为指示剂?能否选用甲基橙或甲基红?
4. 强碱滴定弱酸与强碱滴定强酸相比,滴定过程中pH变化有哪些不同点?
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