实验二常压蒸馏及沸点的测定

原油常压蒸馏提取轻质油产品

一、实验原理

1、蒸馏：将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。

2、常压蒸馏：就是在正常大气压（一个大气压）下进行的蒸馏。

3、根据油品沸点的不同，在蒸馏装置中把原油分割成汽油、柴油及重质油（＜200℃为汽油馏分、200-350℃为柴油馏分、＞350℃为减压馏分）

二、实验的仪器与试剂：

1、仪器：铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、加热套、冷凝管、橡皮管。

2、试剂：原油、沸石（或素瓷片）。

四、实验步骤：

1、安装仪器

根据流程图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。

2、加料：把250ml原油通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石（或素瓷片），塞好带温度计的塞子。

3、加热：加热前先通入冷凝水，然后再用加热套加热，并注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计的读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当调小温度，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍调高进行蒸馏。调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1—2滴为宜。收集＜200℃的馏分，当温度计读数上升至200℃时，换一个已称量过的干燥的小三角烧瓶作接受器，收集200—350℃的馏分。当温度达到350℃时，停止加热。

4、拆除装置：蒸馏完毕，先停火，后停止通水。拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。

五、实验结果：

称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率

六、思考题：

1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？（从安全和效果两方面来考虑）。

2、蒸馏时，为什么要放入沸石？

3、温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点控制有何影响？

七、实验中应注意的问题

1、在安装装置时，要保证整个装置的严密性，但接液管与接受器之间不能

密封。

2、温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管口的下沿在同一水平线上。

3、蒸馏烧瓶内的液体体积应占整个蒸馏烧瓶容积的1/3到2/3之间，不能太多，也不能过少。

4、加热前一定要加沸石等止暴剂。

5、加热前一定要先通冷凝水，冷凝水应是“下进上出”；实验完毕，应先撤去热源，稍等几分钟，等温度稍微冷却后再停止通水。

7、蒸馏速度的控制十分重要，不应太快或太慢。在蒸馏过程中，应始终保持温度计水银球上有一稳定的液滴，这是气液两相平衡的象征。

第二篇：乙醇的蒸馏与沸点的测定实验方案

乙醇的蒸馏与沸点的测定

工业乙醇的蒸馏与沸点的测定

一.实验目的

（1）掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。

（2）掌握微量法测定沸点的方法。

实验原理

液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡

此时：P >>P0 液体表面处于静止状态。

当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。

此时：P =P0 时液体的温度称为液体的沸点。

蒸馏分离原理

（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。

（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。

步骤：

1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

3.操作流程

1.乙醇的蒸馏与分馏

2.微量法测乙醇沸点

沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图)是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

微量法测乙醇沸点的装置（1）