一、实验目的:

1、 学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液

2、 了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用

二、实验原理：

乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。 市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。

醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。

三、仪器和试剂

机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干。

醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。

 

第二篇：10应化高分子实验---乙酸乙烯酯的溶液聚合

实验四 醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的

了解溶液聚合的基本原理和方法。

学习带回流的机械搅拌装置的使用。

二、实验原理

溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时

靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入，

大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。

三、试剂和仪器

乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇,95%乙醇

搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等.

四、实验步骤

在装有搅拌器、冷凝器和温度计的250mL三颈瓶中加入20mL（记录密度，用质量计算）乙酸乙烯酯，10mL 无水乙醇，0.35g（约三小勺）过氧化苯甲酰。

加热水浴、回流、搅拌，在氮气保护下进行反应。温度控制在65-70 ℃之间，反应3h 后，得透明的粘状物。

向反应系统中加入95％乙醇10mL，温度保持在70-75℃，搅拌0.5h，使其成均匀的溶液。

称取少许溶液，置于表面皿中，在真空烘箱中烘干，计算转化率。

五、注意事项

1、搅拌桨必须与水平面垂直，不可倾斜。

2、注意温度计与搅拌桨之间的距离，防止打碎。

3、反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量乙醇。

知识补充

聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低，仅28℃，因而在室温下有较大的冷流性，不能用作塑料制品，但它具有能与多种材料，尤其是与纤维素物质（如木材、纸等）粘接的优良性能，被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等（见造纸用化学品、染整助剂），如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂，透明胶纸带，砖石表面涂料，以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料（见乙烯－醋酸乙烯酯树脂），如聚氯乙烯塑料等。此外，也作无纺布的胶粘剂。

在工业上聚乙酸乙烯酯树脂主要以乳液形式使用,为白色乳状液,略有残余的乙酸乙烯酯气味，其固体含量为30%～60%，多数为50%,直径为0.2～10微米，粘度范围很广，pH为4～6。它的优点有：粘合力强。聚乙酸乙烯酯稳定性好，抗老化性好，不污染，使用方便，价格低廉等。主要用作木材、纸、纤维、皮革等方面的胶粘剂（俗称乳胶、白胶），其中以木材方面用得最多、最普遍；由于其稳定性好、容易施工和没有臭味，大量用作内外墙涂料。作为水泥添加剂，可用于室内地板、战舰甲板等；也用于抹墙壁、防水、修补公路路面等方面。在织物加工方面主要用于硬挺加工、印染、植绒粘合等。不宜用于聚乙烯、聚丙烯等制品的粘合。由于聚乙酸乙烯酯的耐水、耐热、耐碱性等稍差,可用共聚法改性。其中,以与丙烯酸酯类共聚物产量最大，用途最广。乙酸乙烯酯-乙烯共聚物乳液适用范围广泛，性能优良,价格低廉，许多工业国都已大量生产，增长很快。 聚乙酸乙烯酯溶液或固体树脂,工业上也有使用,用溶液聚合、悬浮聚合或本体聚合制得，主要用作胶粘剂，聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛的原料、口香糖基料等。