01甲醛法测定铵盐中氮的含量-教学设计

实验一 甲醛法测定铵盐中氮的含量-教学设计

课程名称：分析化学基础实验

教学内容：甲醛法测定铵盐中氮的含量

实验类型：验证

教学对象：冶金、能器、化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术

授课学时：4学时

一、教学目的与要求：

1、练习移液管、滴定管的使用；

2、了解铵盐中氮的测定意义；

3、学习NaOH标准溶液的配制与标定；

4、掌握氮测定的原理、方法和计算；

5、熟悉酚酞、甲基红指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制

二、教学重点及难点：

重点：铵盐中氮的测定的基本原理和操作方法

难点：酚酞、甲基红指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制

三、教学方法：

分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等

四、测定原理：

铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 6H2O ＋ 3H+

所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

五、仪器和试剂：

1、主要仪器

50ml碱式滴定管；25ml移液管；250ml锥形瓶；100ml量筒

2、主要试剂

１、0.1 mol/L NaOH溶液

２、0.2％酚酞溶液

３、0.2％甲基红指示剂

４、甲醛溶液１：１

六、测定过程：

1、准备工作

清洗锥形瓶、滴定管、移液管及需用的玻璃器皿

2、NaOH溶液的配制与标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法或直接法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。

cNaOH?m邻苯二甲酸氢钾/M邻苯二甲酸氢钾

VNaOH/1000(单位：mol?L?1)

3、甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1～2滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

4、试样中含氮量的测定

准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于锥形瓶中，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml已中和的1:1甲醛溶液，再加入1～2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标

准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。记录读数，平行做2～3

N%?(CV)NaOHMN/1000?100m

次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。

5、结束工作

清洗锥形瓶、滴定管、移液管、量筒等玻璃仪器并放回原处。

七、实验的成败关键：

1、移液管移取溶液准确与否，操作要领是否符合要求

2、滴定速度控制，快达终点时半滴加入与多摇的控制

3、终点变色的控制，快到终点时，要注意每加一滴NaOH都需充分摇匀，最好每滴间隔2-3s，滴到淡红色即为终点。

4、教师要巡回指导，并指出学生不足之处，及时更正。

八、实验数据及处理：

1、认真准确记录实验获得的原始数据，不得涂改。

2、以三线表的格式填写实验结果，进行误差分析，得出在95%置信度下的平均值的置信区间。

九、思考题：

1、NaOH酸碱滴定法测定对象是什么？(酸性溶液)，滴定时以什么作指示剂？滴定终点颜色如何判断？(酚酞、甲基红、由无色变淡红色或为终点)

2、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

3、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

4、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-

中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

 

第二篇：甲醛法测定铵盐含氮量

第32卷　第5期化　工　技　术　与　开　发Vol132　No15

　　　　　　

2003

甲醛法测定铵盐含氮量

年10月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryOct12003

甲醛法测定铵盐含氮量

肖　玲

(广西建设职业技术学院,广西南宁　530004)

　　摘　要:对甲醛法测定铵盐含氮量进行了研究,提出采用百里酚酞和酚酞混和指示剂进行测定。该法简单、快速、准确,能满足生产实际和样品检验需要。　　关键词:甲醛法;混和指示剂;氮测定

　　中图分类号:O655.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:167129905(2003)0520025202

　　铵盐含氮量的测定方法有2种,即蒸馏法(又称

凯氏定氮法)和甲醛法。因为蒸馏法操作麻烦又费时,所以近年来常用以酚酞为指示剂的甲醛法,但是该法变色不敏锐,终点比较难判断。因此,本文研究的甲醛法,了视觉误差,醛溶液,再加入1～2(或百里酚酞和酚酞混指示,放置1min后,用0.?LN,

。3次测定的结果与平0.5%,否则应重做。

2　结果与讨论

2.1　指示剂的选择

1　实验部分

1.1　主要仪器与试剂

　　用0.1000mol?L-1NaOH标准溶液滴定甲醛和NH4+反应生成的质子化的六次甲基四胺(CH2)6N4H+连同游离的H+,氮与NaOH的化学计

　　50mL碱式滴定管;10mL移液管;250mL锥形瓶;50mL烧杯;250mL容量瓶。0.1000mol?LL

-1-1

-1

NaOH标准溶液;1g?L甲基红指示剂;1g?

量数比为1,滴定突跃范围在pH=4.30～9.70;又由于铵盐和甲醛的反应是可逆的,在酸性溶液中反应不能定量完成,只有滴定到微碱性才能反应完全。而百里酚酞和酚酞混和指示剂变色时pH值为9.9,所以选择百里酚酞和酚酞混和指示剂与酚酞指示剂进行对比测试。

酚酞指示剂;1g?L-1(1∶1)百里酚酞和酚酞混

和指示剂;18%甲醛溶液。1.2　实验方法

1.2.1　中和甲醛中的甲酸

　　取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释1倍,加入2～3滴酚酞指示剂(或百里酚酞和酚酞混和指示剂),用0.1000mol?L-1NaOH标准溶液滴定至微红色。

1.2.2　铵盐含氮量的测定

3　样本分析

　　对市场上出售的硫酸铵、氯化铵、硝酸铵按照实验方法分别用2种指示剂进行平行对比测试,测试结果见表1。

表1　测试结果

(NH4)2SO4

NH4Cl

NH4NO3

　　准确称取铵盐2g左右于小烧杯中,加入蒸馏

水溶解后转移到250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。

　　移取3份25.00mL试液分别置于250mL锥形瓶中,加入1滴甲基红指示剂,用0.1000mol?-1

LNaOH标准溶液中和至黄色(中和游离酸所消耗的NaOH,其体积不计);移入10.00mL18%甲　收稿日期:2003205221

名　称酚酞指示剂

20.92

N

RSD

0.420.03

25.7925.71

N

RSD

0.050.03

33.7133.77

N

RSD

0.410.15

百里酚酞和酚

20.92

酞混合指示剂

? 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

　　　　　　　　　　　　　　　　化　工　技　术　与　开　发　　　　　　　　　　　　　第32卷26

4　结论

　　从以上对比试验得知:在滴定过程中,虽然百里

酚酞和酚酞混和指示剂与酚酞指示剂都是由无色变

为微红色,但前者终点变色敏锐,易于辨别;相对标

准偏差最小,精密度好,滴定误差在0.1%以内,测

定结果准确,可以满足工业分析需要,因此采用百里酚酞和酚酞混和指示剂测定铵盐含氮量简便快速准确,具有较大的应用价值。参考文献:[1]　武汉大学.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,2001.[2]　张济新,等.分析化学实验[M].上海:华东理工大学出版社,1989.

DeterminationofNitrogeninAmmoniumSaltbyFormolTitrationMethod

XIAOLing(GuangxiVocationalCollegeofConstruction,Nanning530003,Ch)

Abstract:Appliedthemixedindicatorofthymolphthaleinandphenoleinasr,anewmethodtodeterminenitrogencontentinammoniumsaltbaseonformolon,anditcouldbeusedinactualproduct.

Keywords:formoltitrationmethod;mixed;nitrogen

(上接第5页)

onSynthesisof9,9-Bis(hydromethyl)Fluorene

DUYan,XIECheng2cong,LIAOWei2lin121

(1.ChemicalCollegeofJiangxiNormalUniversity,Nanchang330027,China;

2.JiangxiDesignInstituteofPharmaceuticalIndustry,Nanchang330046,China)

Abstract:Usedsodiumethoxide?alcoholsolutionascatalystand1,32distherasmaterial,9,92bis(hydromethyl)fluorenewassynthesizedthroughmethodofhydromethylation.Theinfluencefactorsofyieldwerediscussed.Theoptimumreactionprocesseswerestudied.

Keywords:9,92bis(hydromethyl)fluorine;hydromethylation;1,32diether

　　

(上接第13页)　　

ApplicationofTitaniumComplexesinOrganicSynthesis

HUANGYan

甲醛法测定铵盐含氮量

2min,CUIJian2guo

(DepartmentofChemistry,GuangxiTeacher’sCollege,Nanning530001,China)

Abstract:Therecentprogressoftheapplicationoftitaniumcomplexesinorganicsynthesis,includingoxidationreaction,reductionreaction,couplingreaction,particularlyinasymmetricsynthesis,werereviewed.

Keywords:titaniumcomplexes;asymmetricorganicsynthesis;catalyst

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