实验五 双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图

摘要：本实验使用沸点仪测定水—正丙醇双液系在一个大气压下的沸点，并利用折射率随溶液组成不同而发生改变的特点，使用阿贝折射仪测定不同沸点下水和正丙醇的比例，最终绘制双液系平衡相图。

ABSTRACT: This experiment use ebulliometer to measure the boiling point of water-propanol system, and use the trait that the index of refraction changes with the concentration of the solution.. In this way, we can limn the diagram. 关键字：双液系 阿贝折射仪 相图

Keyword: two liquid system phase diagram Abbe refractometer

1实验原理

1.1双液系

双液系是指常温下两种不同液体混合而成的体系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解，称为部分互溶双液系，若能以任意比例相互溶解，则称为完全互溶双液系。如本实验中的正丙醇－水体系即为完全互溶双液系。对于双液系来说，沸点主要与两方面有关：一是体系的外界压强，而是双液系的中两种液体的相对含量。

1.2气液平衡相图

如果以双液系的沸点为纵坐标，其气相、液相组成为横坐标作图，所得图形称为双液系T-x相图。完全互溶双液系在恒定压力下的气液平衡相图可分为三类：

如果溶液与拉乌尔定律的偏差不大，在T—x图上，溶液的蒸汽压和沸点介于A，B两纯组分蒸汽压及沸点之间，如甲苯-苯体系。（如图1.2-1）实际溶液由于两组分间相互影响，常与拉乌尔定律有较大的偏差。在T—X图上可能有最低和最高点出现。这些点称为恒沸点。其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸混合物蒸馏所得的气相与液相的组成相同。其中一类有最高恒沸点，如盐酸—水体系。另一类则有最低恒沸点，如正丙醇—水。（图1.2-2）

图1.2-1 第一种平衡相图

实验五双液系的气液平衡相图

图1.2-2 第二种和第三种平衡相图

1.3利用折光率确定溶液组成

物质的折光率是一特征数值，它与物质的浓度及温度有关。大多数液态有机化合物的折光率的温度系数为-0.0004，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。一般温度控制在?0.2℃时，能从阿贝折射仪上准确测到小数点后4位有效数字。溶液的浓度不同、组成不同折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成，已知浓度的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出组成??折光率工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成。在已知溶液组成和该组成时沸点的条件下，即可绘制双液系气液平衡相图。

1.4沸点的测定

如图1.4-1，固定在沸点仪上的水银温度计是全浸式的，使用时除了要对温度计的零点和刻度误差等因素进行校正外，还应作露茎校正。这是由于温度计未能完全置于被测体系中而引起的。根据玻璃与水银膨胀系数的差异，校正值的计算式为：

实验五双液系的气液平衡相图

?t露/℃=1.6?10-4·n·(t观-t环)

校正的方法是在测量沸点的温度计B旁再固定一支同样精度的温度计G，G的水银球底部应置于测量温度计沸点稳定值至固定温度计橡皮塞露出那一段水银柱的中部。读沸点时同时读取温度计G上的读数，得到温度t观和t环。在测量过程中，由于组成的变动，t观也在变动，因此温度计G的位置也应随着沸点稳定值而进行调整，始终让其置于温度计B露出水银柱的中部。式中的n是露出那段水银柱的长。1.6?10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数。

沸点除了要进行露茎校正外，还需要进行压力校正。标准大气压下（P=760mmHg或101325Pa）测得的沸点为正常沸点。实际测量时，压力一般都不恰好为标准大气压。应用特鲁顿规则及克劳修斯－克拉贝龙公式，可得溶液沸点随大气压变动而变动的近似值： ?t/?C?(273.15?t/?C)(101325?P/Pa)?10101325

校正后，溶液的正常沸点为：

t沸=t观+?t压+?t露

实验五双液系的气液平衡相图

图1.4-2 露茎矫正

2实验仪器

2.1沸点仪

本实验采用的沸点仪如图2.1-1所示，这是

一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管

底部有一球形小室D，用以收集冷凝下来的气相

样品。液相样品则通过烧瓶上的支管L抽取，

图中E指代的是电热丝，虽与实验中使用的样

式略有不同，但效果完全一致。将其直接浸入

溶液中加热，以减少溶液沸腾时的过热暴沸现

象。温度计安装时须注意使水银球的一半浸在

液面下，一半露在蒸汽中，在溶液沸腾时，在

气泡的带动下，气液不断喷向水银球测得的温

度就能较好地代表气液两相的平衡温度。

分析平衡时气相和液相的组成，须正确取得气

相和液相样品。沸点仪中蒸气的分馏作用会影

响气相的平衡组成，使取得的气相样品的组成

与气液平衡时的组成产生偏差，因此要减少气

相的分馏作用。本实验中所用沸点仪是将平衡

时的蒸气凝聚在小球D内，在容器A中的溶液不会溅入小球D的前提下，尽量缩短小球D与大球A的距离，为防止分馏，尽量减少小球D的体积即可达此目的。为了加速达到体系的平衡，可把D球中最初冷凝的液体倾回到容器A中。 图2.2-1 沸点仪 A-盛液容器； B-测量温度计； C-小玻管； D-小球； E-电热丝 F-冷凝管； G-温度计； L-支管

2.2阿贝折射仪

本实验采用上海申光仪器厂的ZWAJ型号折射仪。阿贝折光仪的结构如图

2.2-1示

实验五双液系的气液平衡相图

实验五双液系的气液平衡相图

图2.2-1 阿贝折射仪 图2.2-2 光路图

 仪器的主要部分为两块高折光率的直角棱镜。两棱镜间互相紧压留有微小的缝隙，其间可以铺展一薄层待测液体。其中一个棱镜的一面由反射镜反射回来的光照亮。此两棱镜可以一起转动，辅助棱镜可以向下张开。

 当一束光投在两种不同性质的介质的交界面上时会发生折射现象。根据光的 折射定律，波长一定的单色光在温度、压力不变的条件下，其入射角?和折射角?与这两种介质的折光率n?、n?成下列关系： sin?

sin??n?

n? (1)

在一定温度下对于一定的两种介质此比值是一定的。光束从光密介质（如玻璃）进入光疏介质（如空气）时，入射角小于折射角，入射角增大时折射角也增大，但折射角不能无限增大，只能增加到?=90℃。这时入射角称为临界角。因此，只有入射角小于临界角的入射光才能进入光疏介质中。反之，若一束光线由光疏介质进入光密介质（图2.2-2），入射角大于折射角。当入射角?=90℃时，折射角为?0，故任何方向的入射光都可进入光密介质中，其折射角?≤?0。

实验五双液系的气液平衡相图

1-目镜视野；2-液面；3-辅助棱镜；4-基本棱镜；5-反射镜。

图2.2-3 光路图

 阿贝折光仪是根据临界折射现象设计的，图I－8是它的构造示意图。镜箱由两个折光率为1.75的玻璃直角棱镜所构成，上部为测量棱镜（又称基本棱镜），下部为辅助棱镜。从反射镜反射来的入射光进入棱镜3。此棱镜的A’D’面为一毛玻璃，入射光在毛玻璃面上发生漫散射，并从各个方面通过置于缝隙的液层而达到棱镜4的AD面。根据折射定律，当光由光疏介质（待测液体）折射进入光

密介质（棱镜4）时，折射角小于入射角；如果入射光正好沿着AD而射入，即入射角?=90°，折射角为?0，此?0即为临界角，因而没有比?0更大的折射角。可见，对AD镜面上任一点来说，当光在0－90°范围内入射时，折射光都应落在临界角?0内成为亮区即折射角小于临界角的构成亮区，大于临界角的构成暗区，形成明暗的分界线。因此，?0具有特征意义。根据式（1），得 n??n?sin?0sin90??n?sin?0 (2)

显然，若已知棱镜的折光率n?，测定临界角?0，就能求得液体的折光率n?。不同液体，其临界角不一样，故液体的折光率n?是临界角?0的函数。实际上，测?0之值是很不方便的。因为从棱镜出来的折射光进入空气又产生了折射（折射角为?），所以实际上测定到的是?值。n?与?值间有以下关系： n??sin?N2?sin2??cos?sin?

式中：?－常数

 N－棱镜的折光率约为1.75

故知?即可求n?，因由阿贝折光仪读得的数值即为折光率，故不必代入上式计算。折射光穿过空气经过凸透镜进入目镜，目镜里有一个十字线，调转棱镜使明暗的界限落在十字交点。此时对应在标尺上的刻度即为液体的折光率。

由于折光率与温度和入射光的波长有关，所以在测量时要在棱镜的周围夹套内通入恒温水，以保持恒温，折光率以符号n表示，在其右上角表示温度，其右

25下角表示测量时所用的单色光的波长。如nD表示介质在25℃时对钠黄光的折光

率。但是在实验中，阿贝折光仪所用的光源为日光，因可见光部分为4000A－7000A的各种不同波长的混合光，故在折射时，由于各种波长光在相同介质的传播速率不同而产生色散现象，致使界面出现各种颜色，因而使目镜的明暗交界线模糊不清。为了消除色散，故在仪器上装有可调的消色补偿器－阿密西棱镜。实验时可转动消色补偿器，即可消除色散而得到清楚的明暗分界线，这时测得的液体折光率与应用钠光Ｄ线所得到的液体折光率相同。

2.3超级恒温水浴

本实验采用南大万和科技有限公司的HK-2A超级恒温水浴。（如图2.3-1）

实验五双液系的气液平衡相图

如图2.3-1 超级恒温水浴

使用时打开开关，设定好使用温度，开动水龙头即可控制水温。

3实验仪器与药品

沸点仪 1套

阿贝折射仪 1台

调压变压器 1只

超级恒温水浴 1台

水银温度计（50～100℃，分度为0.1℃） 1支 （0－50℃，分度为0.1℃） 1支 10mL，20mL，50mL移液管各1支

干燥吸管 20－30支

擦镜纸

正丙醇（纯度99.5%）

H2O

4实验步骤

(1)将烘干的沸点仪按图2.2-1组装好，注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧，不要触及烧瓶底部，温度计和加热丝之间要有一定的距离，装上辅助温度计G。操作时要小心，防止打破水银温度计。

(2) 用50mL的移液管从支管L中加入正丙醇溶液50mL，注意观察电加热丝是否

全部浸没在溶液中，水银温度计的水银球是否一半在溶液中，一半在蒸汽中。否则应调整好。夹上电热丝夹，打开冷却水，插上电源，调节变压器电压由零慢慢增加，观察加热丝上是否有小气泡逸出，电压控制在20V以内，溶液会慢慢沸腾。体系中的蒸汽经冷凝管冷凝后，聚于小球D中。冷凝液不断地冲刷D球，必要时可将D球中的冷凝液倾入烧瓶中，观察B温度计上的读数达到稳定，此时体系处于平衡状态，调整G温度计到正确位置；再稳定5－7分钟，准确记下温度计上t观和t环。并记下橡皮塞处温度计的读数。切断电源。

(3) 用干燥的滴定管自冷凝管中取出小球D内的全部气相冷凝液，用另一支干燥吸管从L口中取液相液1mL左右，分别放入带有磨口的小试管中，并将试管置于一盛有冷水的小烧瓶中让其冷却，防止挥发。观察阿贝折射仪上的温度是否正确，用丙酮棉球擦拭镜面，并用吹风机吹干。把待测的气相液，液相液分别滴于镜面上迅速测量。每个样品测量2－3次，取读数的平均值。

(4)用10mL移液管移取H2O 0.5 mL，从支管L加入烧瓶中，以改变溶液的总组成，按步骤3－4测量新体系中的液相、气相的折光率和平衡时的t观和t环。

(5)依次向烧瓶中加入1，1.5，2，2.5，4，6mL的水，仍按步骤3－4逐一进行测量，分别得到不同组成时的汽相、液相的折光率及各自的沸点。

(6)把该混合液置于试剂瓶中，用蒸馏水反复洗涤烧瓶；并用20mL的移液管加入40mL蒸馏水，按以上方法测量水的折光率和沸点，并逐一加入0.5，1，1.5，2，4，10，20mL的正丙醇，改变体系的总组成，测量气液平衡时各个样品的折光率和沸点。

(7)由以上测得的各点气相、液相样品的折光率，从工作曲线上查找出其对应的组成。

5实验结果

本实验数据中正丙醇到水部分由回迎军同学测量，结合笔者实验数据绘制平衡相图，如图5-1：

实验五双液系的气液平衡相图

图5-1 水-正丙醇汽液平衡相图

由图-1可知水—正丙醇的最低恒沸点为87.5℃，此时恒沸物组成为正丙醇质量百分比为75.2%。与实验参考值最低恒沸点87℃相比基本吻合，但百分含量大于参考值69-71%，实验精度有待改进。

6误差分析

（1） 限于时间，本实验省略了绘制折光率与百分含量的关系图的工作，实验依

据的工作曲线与实际实验曲线有差别，可能造成一定误差。

（2） 由记录的数据看出，露茎矫正中，对于露茎温度的测量相当粗略，受环境

影响较大。

（3） 通过实验发现，实验测得的沸点会随电热丝电压升降发生显著变化，可能

是因为加热过程中，电热丝产生的蒸汽直接冲击温度计，使测得的温度可能高于实际沸点。

（4） 本实验的数据分别由两人、两套仪器测得，不是严格意义上的平行测量，

会对实验结果产生重要影响。

（5） 混合溶液在沸腾中存在一些波动，可能对气相组成的测量带来一定的干

扰。

7结论

双液系的沸点不仅与外压有关，还与双液系的物质组成有关。在一般情况下，双液系的气相组成与液相组成会有不同。可以通过测量折射率来准确测量双液系组成，进而绘制双液系汽液平衡相图。

参考文献

[1] 付献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华.《物理化学》下册[M].高等教育出版社,2005

 

第二篇：实验五 双液系的气液平衡相图

实验五  双液系的气液平衡相图

刘明星 PB10207078

单位：中国科学技术大学生命科学学院

摘要：完全互溶双液系的饱和蒸汽压与体系的组成有关，当完全互溶双液系的饱和蒸汽压与外界大气压相等时液体沸腾，通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相、液相组成作图，所得图形称为双液系T－x相图，在一定温度下还可画出体系的压力P与组成的P－x关系图，液体组成可以用阿贝折射仪来测量，沸点仪用来测得气液两相的平衡温度。  

关键词：沸点，完全互溶双液系，阿贝折射仪，调压变压器T－x相图，P－x关系图。

前言：用沸点仪和阿贝折射仪确定其最低恒沸点温度及恒沸混合物的组成。用折光率确定双组分体系的组成，据此作出一个大气压下水——正丙醇双液系的气液平衡相图，并且确定其最低恒沸点温度及恒沸混合物的组成。

实验原理：在常温下，两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解，称为部分互溶双液系，若两液体能以任意比例相互溶解，则称为完全互溶双液系。例如：苯－乙醇体系，正丙醇－水体系，环己烷—乙醇体系都是完全互溶双液系，苯－水体系则是部分互溶双液系。 

  液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于双液系来说，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即与双液系中两种液体的相对含量有关。

    双液系在蒸馏时具有另一个特点是：在一般情况下，双液系的气相组成和液相组成并不相同。因此原则上有可能用反复蒸馏的方法，使双液系中的两液体互相分离。

通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相、液相组成作图，所得图形称为双液系T－x相图，在一定温度下还可画出体系的压力P与组成的P－x关系图。完全互溶双液系在恒定压力下的气液平衡相图可分为三类：

如果溶液与拉乌尔定律的偏差不大，在T—x图上，溶液的蒸汽压和沸点介于A，B两纯组分蒸汽压及沸点之间，如甲苯-苯体系（图5－1）所示，为第一类。

实际溶液由于A—B两组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大的偏差。在T—X图上可能有最低和最高点出现。如图（5－2）、（5－3）所示。这些点称为恒沸点。其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸混合物蒸馏所得的气相与液相的组成相同。如：盐酸—水体系具有最高恒沸点，为第二类；正丙醇—水等体系具有最低恒沸点，为第三类。

外界压力不同时，同一双液系的相图也不尽相同，所以恒沸点和恒沸点混合物的组成还与外压有关，一般在未注明压力时，通常都指外压为标准大气压的值（1大气压或101325Pa）。

 

图5-1  完全互溶体系的一种蒸馏相图          图5-2,3  完全互溶双液系的另两种类型相图

从相律来看，对二组分体系，当压力恒定时，在汽液二相共存区域中，自由度等于1，若温度一定，汽液两相成分也就确定。当总成分一定时，由杠杆原理知，两相的相对量也一定。反之，在一定的实验装置中，利用回流冷凝的方法保持气液两相相对量一定，则体系的温度恒定。此时，取出两相中的样品，用物理方法或化学方法分析两相的成分，可给出在该温度时气液两相平衡成分的坐标点。改变体系的总成分，再如上法可找出另一对坐标点，这样测得若干对坐标后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得双液系的T－X相图。本实验两相中的成分分析均采用折光率法，溶液折光率的测定，请看附录说明书。

物质的折光率是一特征数值，它与物质的浓度及温度有关。大多数液态有机化合物的折光率的温度系数为-0.0004，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。一般温度控制在±0.2℃时，能从阿贝折射仪上准确测到小数点后4位有效数字。溶液的浓度不同、组成不同折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成，已知浓度的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出组成¾¾折光率工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成。

沸点仪的构造及沸点的测定：

沸点仪的设计虽各有异，但其设计思想都集中在如何正确地测定沸点和气液相的组成，以及防止过热和避免分馏等方面。我们所使用的沸点仪如图5-4所示：

这是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D，用以收集冷凝下来的汽相样品。液相样品则通过烧瓶上的支管L抽取，图中E是一根用300W的电炉丝截制而成的电加热丝，直接浸入溶液中加热，以减少溶液沸腾时的过热暴沸现象。温度计安装时须注意使水银球一半浸在液面下，一半露在蒸气中，并在水银球外围套一小玻璃管C，这样，溶液沸腾时，在气泡的带动下，使气液不断喷向水银球而自玻璃管上端溢出；小玻璃管C还可减少沸点周围环境（如空气流动或其它热源的辐射）对温度计读数可能引起的波动，因此这样测得的温度就能较好地代表气液两相的平衡温度。

  分析平衡时气相和液相的组成，须正确取得气相和液相样品。沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成，使取得的气相样品的组成与气液平衡时的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。本实验中所用沸点仪是将平衡时的蒸气凝聚在小球D内，在容器A中的溶液不会溅入小球D的前提下，尽量缩短小球D与大球A的距离，为防止分馏，尽量减少小球D的体积即可达此目的。为了加速达到体系的平衡，可把D球中最初冷凝的液体倾回到容器A中。

沸点的测定：

用玻璃水银温度计测量溶液的沸点，如图5-5，固定在沸点仪上的水银温度计是全浸式的，使用时除了要对温度计的零点和刻度误差等因素进行校正外，还应作露茎校正。这是由于温度计未能完全置于被测体系中而引起的。根据玻璃与水银膨胀系数的差异，校正值的计算式为：

                  Dt露/℃=1.6´10-4·n·(t观-t环)

校正的方法是在测量沸点的温度计B旁再固定一支同样精度的温度计G，G的水银球底部应置于测量温度计沸点稳定值至固定温度计橡皮塞露出那一段水银柱的中部。读沸点时同时读取温度计G上的读数，得到温度t观和t环。在测量过程中，由于组成的变动，t观也在变动，因此温度计G的位置也应随着沸点稳定值而进行调整，始终让其置于温度计B露出水银柱的中部。式中的n是露出那段水银柱的长。1.6´10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数。

沸点除了要进行露茎校正外，还需要进行压力校正。标准大气压下（P=760mmHg或101325Pa）测得的沸点为正常沸点。实际测量时，压力一般都不恰好为标准大气压。应用特鲁顿规则及克劳修斯－克拉贝龙公式，可得溶液沸点随大气压变动而变动的近似值：

               

校正后，溶液的正常沸点为：

                           t沸=t观+Dt压+Dt露

图5-5  温度计露茎校正示意图

四、仪器与药品：

沸点仪              1套            阿贝折射仪             1台

调压变压器          1只            超级恒温水浴           1台

水银温度计（50～100℃，分度为0.1℃）                    1支

          （0－50℃，分度为0.1℃）                      1支

10mL，20mL，50mL移液管各1支

干燥吸管            20－30支      擦镜纸                

正丙醇（纯度99.5%）                H2O。

五、实验步骤：

1、正丙醇－水溶液折光率与组成工作曲线的测定：

  （1）配制正丙醇的质量百分比为10%、20%、30%、40%、55%、70%、80%、90%的正丙醇水溶液各10mL。准确计算正丙醇和水的量，用分析天平准确称量，为避免样品在称量过程中挥发，应尽量做到动作迅速。各个溶液确切的组成可按实际称量结果计算。

  （2）调节恒温槽温度并使其稳定，使阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，用纯水校正阿贝折射仪，并测量上述溶液的折光率。为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。

（3）   在坐标纸上绘制不同温度时正丙醇－水溶液的组成与折光率工作曲线。

2、安装沸点仪：

  将烘干的沸点仪按图5－4安装好，注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧，不要触及烧瓶底部，温度计和加热丝之间要有一定的距离，装上辅助温度计G。操作时要小心，防止打破水银温度计。

  3、测正丙醇的沸点：

  用50mL的移液管从支管L中加入正丙醇溶液50mL，注意观察电加热丝是否全部浸没在溶液中，水银温度计的水银球是否一半在溶液中，一半在蒸汽中。否则应调整好。夹上电热丝夹，打开冷却水，插上电源，调节变压器电压由零慢慢增加，观察加热丝上是否有小气泡逸出，电压控制在20V以内，溶液会慢慢沸腾。体系中的蒸汽经冷凝管冷凝后，聚于小球D中。冷凝液不断地冲刷D球，必要时可将D球中的冷凝液倾入烧瓶中，观察B温度计上的读数达到稳定，此时体系处于平衡状态，调整G温度计到正确位置；再稳定5－7分钟，准确记下温度计上t观和t环。并记下橡皮塞处温度计的读数。切断电源。

  4、取样并测定组成（折光率）

  用干燥的滴定管自冷凝管中取出小球D内的全部气相冷凝液，用另一支干燥吸管从L口中取液相液1mL左右，分别放入带有磨口的小试管中，并将试管置于一盛有冷水的小烧瓶中让其冷却，防止挥发。

  观察阿贝折射仪上的温度是否正确，用丙酮棉球擦拭镜面，并用吹风机吹干。把待测的气相液，液相液分别滴于镜面上迅速测量。每个样品测量2－3次，取读数的平均值。

  5、用10mL移液管移取H2O 0.5 mL，从支管L加入烧瓶中，以改变溶液的总组成，按步骤3－4测量新体系中的液相、气相的折光率和平衡时的t观和t环。

  6、依次向烧瓶中加入1，1.5，2，2.5，4，6mL的水，仍按步骤3－4逐一进行测量，分别得到不同组成时的汽相、液相的折光率及各自的沸点。

  7、把该混合液置于试剂瓶中，用蒸馏水反复洗涤烧瓶；并用20mL的移液管加入40mL蒸馏水，按以上方法测量水的折光率和沸点，并逐一加入0.5，1，1.5，2，4，10，20mL的正丙醇，改变体系的总组成，测量气液平衡时各个样品的折光率和沸点。

  8、由以上测得的个点汽相、液相样品的折光率，从工作曲线上查找出其对应的组成。

  在实验过程中，可观察到由正丙醇—纯水体系汽相、液相的折光率将向着降低或升高的方向移动，起初气液两相折光率的读数相差较小，相差慢慢增加，又慢慢减小，直至相等。表示此时已达到最低恒沸点组成，此组成为最低恒沸点混合物。该体系的最低恒沸点在87℃左右，正丙醇含量在69～71%之间。

  9、实验结束时，先让老师审查实验结果，然后再拆除实验装置，做好卫生，方可离开实验室。

  整个实验需要的时间较长，故在实验中可由两同学分别从水，从正丙醇开始做，各自进行一半的测量，共同完成一相图。

六、实验注意事项：

1、   加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可；温度计的水银球不要直接碰到加热丝。

2、  一定要使体系达到气液平衡，即温度读数要稳定，然后再取样；先停止通电再取样。

3、  注意保护阿贝折射仪的棱镜，不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸。

七、数据记录及处理：

  室温：初16.4℃；              大气压：76.08KPa                （实验前）

           末15.6℃；             大气压：76.10KPa                （实验后）

由于折射率与正丙醇mol分数成正比故

N=1.3825-0.0795X  算出物质组成。；

据上表，用origin作T-X图，如下：

由图中可见

3：误差来源：环境温度测量时要移动位置易产生误差。

醇挥发造成测量误差。

电压控制的太高或太低，测定液体温度不准。

4：实验体会:试验中，加热过程中测折光率可以节省时间。

使用阿贝折光仪时，需先调偏，再调到准确读数。

使用阿贝折光仪时，加样品后，要等一下再读数。

<5>参考资料:

孙尔康，徐维清，邱金恒编著.南京大学出版社.物理化学实验.1998.

八、思考题：

1.  双液系溶液的沸点有哪两个特点？

答：（1）沸点不仅与外压有关，而且与双液系的物质组成有关；

（2）在一般情况下，双液系的气相组成与液相组成并不相同。

2.  恒沸点指什么？是什么因素引起的？

答： 在T—X相图上有温度的最高点或最低点，并且此点的气相组成与液相组成相同。现象上表现为溶液中溶剂的蒸气压与组成的关系偏离拉乌尔定律，内在地看，是溶液中的分子间结构和相互作用与纯物质态时同种分子间的情况不同。

3.  安装沸点仪时，加热电阻丝应该处于怎样的状态？

答：电源断开，不接触温度计和烧瓶壁

4.  B温度计的水银球应该处于什么状态？

答水银球一半浸在液面下，一半露在蒸气中：

5.  什么情况下才能取样？

答：

B温度计上的读数达到稳定，此时体系处于平衡状态，调整G温度计到正确位置；再稳定5－7分钟，

6.  如何判断气液已达到平衡？

答：温度计上的读数达到稳定

7.  变亚器电压应控制在多少伏以内？为什么？

答：电压控制在20V以内，溶液会慢慢沸腾，受热均匀防止温度不均影响温度测量。

8.         温度计G在实验装置中起到什么作用？它的水银球应该在什么位置？

答：测室温，水银球底部应置于测量温度计沸点稳定值至固定温度计橡皮塞露出那一段水银柱的中部

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