旋光仪的使用方法

1.旋光现象和旋光度

一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。

2.旋光仪的构造原理和结构

旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成，如图Ⅱ-5-4所示。

图Ⅱ-5-4 尼柯尔棱镜

当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行 的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜 的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射 面与起偏镜的透射面之间的夹角在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二 个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起 偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改 变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的 强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。如图Ⅱ-5-5所示。

图Ⅱ-5-5 旋光仪构造示意图

1.目镜;2.检偏棱镜;3.圆形标尺;4.样品管;5.窗口;6.半暗角器件;7.起偏棱镜;8.半暗角调节;9.灯。

通过检偏镜用肉眼判断偏振光通过旋光物质前后的强度是否相同是十分困难的，这样会 产生较大的误差，为此设计了一种在视野中分出三分视界的装置，原理是:在起偏镜后放置 一块狭长的石英片，由起偏镜透过来的偏振光通过石英片时，由于石英片的旋光性，使偏振 旋转了一个角度，通过镜前观察，光的振动方向如图Ⅱ-5-6所示。

图Ⅱ-5-6 三分视野示意图

A是通过起偏镜的偏振光的振动方向，A′是又通过石英片旋转一个角度后的振动方向，此两偏振方向的夹角称为半暗角(=2°～3°)，如果旋转检偏镜使透射光的偏振面与A′平行时，在视野中将观察到:中间狭长部分较明亮，而两旁较暗，这是由于两旁的偏振光不经过石英片，如图Ⅱ-5-6(b)所示。如果检偏镜的偏振面与起偏镜的偏振面平行(即在A的方向时)，在视野中将是:中间狭长部分较暗而两旁较亮，如图Ⅱ-5-6(a)。当检偏镜的偏振面处于 时，两旁直接来自起偏镜的光偏振面被检偏镜旋转了 ，而中间被石英片转过角度?的偏振面对被检偏镜旋转角度 ，这样中间和两边的光偏振面都被旋转了 ，故视野呈微暗状态，且三分视野内的暗度是相同的，如图Ⅱ-5-6(c)，将这一位置作为仪器的零点，在每次测定时，调节检偏镜使三分视界的暗度相同，然后读数。

3.影响旋光度的因素

(1)溶剂的影响

旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为:

式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物

质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度 值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。

(2)温度的影响

温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示:

式中t为测定时的温度，Z为温度系数。

不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。

(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响

在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示:

式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。

旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。

4.旋光仪的使用方法

首先打开钠光灯，稍等几分钟，待光源稳定后，从目镜中观察视野，如不清楚可调节目镜焦距。

选用合适的样品管并洗净，充满蒸馏水(应无气泡)，放入旋光仪的样品管槽中，调节检偏镜的角度使三分视野消失，读出刻度盘上的刻度并将此角度作为旋光仪的零点。

零点确定后，将样品管中蒸馏水换为待测溶液，按同样方法测定，此时刻度盘上的读数与零点时读数之差即为该样品的旋光度。

5.使用注意事项

旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。

旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。

6.自动指示旋光仪结构及测试原理

目前国内生产的旋光仪，其三分视野检测、检偏镜角度的调整，采用光电检测器。通过电子放大及机械反馈系统自动进行，最后数字显示。该旋光仪具有体积小、灵敏度高、读数方便、减少人为的观察三分视野明暗度相同时产生的误差，对弱旋光性物质同样适应。

WZZ型自动数字显示旋光仪，其结构原理如图Ⅱ-5-7所示。

图Ⅱ-5-7 WZZ型自动数字显示旋光仪结构原理图

该仪器用20W钠光灯为光源，并通过可控硅自动触发恒流电源点燃，光线通过聚光镜、小孔光柱和物镜后形成一束平行光，然后经过起偏镜后产生平行偏振光，这束偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动面产生50Hz的一定角度的往复振动，该偏振光线通过检偏镜透射到光电倍增管上，产生交变的光电讯号。当检偏镜的透光面与偏振光的振动面正交时，即为仪器的光学零点，此时出现平衡指示。而当偏振光通过一定旋光度的测试样品时，偏振光的振动面转过一个角度a，此时光电讯号就能驱动工作频率为50Hz的伺服电机，并通过蜗轮杆带动检偏镜转动?角而使仪器回到光学零点，此时读数盘上的示值即为所测物质的旋光度。

旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。

由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。通常，规定旋光管的长度为1dm，待测物质溶液的浓度为1g/mL，在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。

在实际工作中，常常可以用不同长度的旋光管和不同的样品浓度测定某物质溶液的旋光度α，并按下式进行换算得出该物质的比旋光度[α]。

[α] = α/ l* C

式中：C--溶液的浓度（g/mL）；l--旋光管长度（dm）。

若被测物质是纯液体，则按下式进行换算。

[α] = α/ l* ρ

式中：ρ--液体的密度。

因偏振光的波长和测定时的温度对比旋光度也有影响，故表示比旋光度时，还要把温度及光源的波长标出，将温度写在[α]的右上角，波长写在左下角，即。溶剂对比旋光度也有影响，故也要注明所用溶剂。例如某物质的比旋光度为：（C,1,CH3OH），这说明该物质的比旋光度为右旋98.3，测定时的温度为20℃，使用D钠光，溶剂为甲醇，溶液浓度为1%。

WZZ-2B自动旋光仪使用说明说书

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4.仪器的使用方法

4.1操作方法

1.将仪器电源插头插入220V交流电源，（要求使用交流电子稳压器1KVA），并将接地线可靠接地。

2.向上打开电源开关（右侧面），这时钠光灯在交流工作状态下起辉，经5min钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。

3.向上打开光源开关（右侧面），仪器预热20min（若光源开并板上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1次到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。

4.按“测量”键，这时液晶屏应有数字显示。注意：开机后“测量”键只需按一次，如果误按该键，则仪器停止测量，液晶无显示。用户可再次按“测量”键，液晶重新显示，此时需重新校零。（若液晶屏已有数字显示，则不需按测量键）。

5.将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按“清零”键。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干，试管螺帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

6.取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器将显示出该样品的旋光度，此时指示灯“1”点亮。注意：试管内腔应用少量被测试样冲洗3－5次。

7.按“复测”键一次，指示灯“2”点亮，表示仪器显示是第一次复测结果，再次按“复测”键，指示灯“3”点亮，表示仪器显示第二次复

测结果。按“123”键，可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键，显示平均值，指示灯“AV”点亮。

8.如样品超过测量范围，仪器在?45?处来回振荡。此时，取出试管，仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。

9.仪器使用完毕后，应依次关闭光源、电源开关。

10.钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可以在钠灯交流供电（光源开关不向上开启）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。

11.当放入小角度样品（小于?5?）时，示数可能变化，这时只要按“复测”键钮，就会出现新数字。

4.2测定浓度或含量

先将已知纯度的标准品或参孝样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形成。

测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。

旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。

4.3测定比旋度纯度

先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度（?）：

?

（?）＝?

LC

式中，?――测得的旋光度（?）

C――溶液的浓度（g/ml）

L――溶液的长度（dm）

由测得的比旋度，可求得样品的纯度：

实测比旋度

纯度＝?????

理论比旋度

4.4测定国际糖分度

根据国际糖度标准，规定用26g纯糖制成100ml溶液，用200mm试管，在20℃下用钠光测定，其旋光度为+34.626，其糖度为100糖分度.

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第二篇：自动旋光仪的使用、保养及故障处理

　66　　　　《计量与测试技术》20xx年第36卷第4期

自动旋光仪的使用、保养及故障处理

Using、MaintenanceandRecoveryProcessingwithAutomaticPolarimeter

周新光

(哈尔滨市计量检定测试所,黑龙江哈尔滨150036)

摘　要:从自动旋光仪在使用过程中应当注意的事项,以及仪器在保养方面、出现故障后应如何处理方面做了比较详细的介绍。关键词:自动旋光仪;使用;保养;故障处理

　　自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电自动平衡原理进行旋光测量,测量结果由数字显示,它既保持了目视旋光仪稳定可靠的优点,又弥补了它的读数不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,没有人为误差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域。1　仪器的使用

测定前应将仪器及样品置20℃±015℃的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。

未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。

开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。

测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。

将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。

同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变

很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化很大,则应重新测定。

测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。

2　仪器的保养

仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪器。搬动仪器应小心轻放,避免震动。

光源(钠光灯)积灰或损坏,可打开机壳进行擦净或更换。

机械部分摩擦阻力增大,可以打开门板,在伞形齿轮蜗杆处加稍许钟油。

如果仪器发现停转或其他元件损坏的故障,应请专业人员检查、处理。3　仪器常见故障及处理方法

如交流下钠光灯不亮,是由于灯坏或保险丝断了引起的,更换一新的钠光灯。

如直流下钠光灯不亮,可能是由于光源开关速度太慢或者是直流光源线路板坏了引起的,办法是快速扳动开关或者更换一新的线路板。

如仪器声音响,原因是机械摩擦大,解决办法是给运动部件加点儿油。

如仪器读数重复性差,读数漂移,是由于钠光灯老化或光学系统积灰,解决办法是换一新的钠灯,或请专业人员清洗光学系统。

作者简介:周新光,女,工程师。工作单位:哈尔滨市计量检定测试所。通讯地址:150036哈尔滨市香坊区珠江路5号。收稿时间:2009-02-10