对甲苯磺酸的设计实验指导书

一、           实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作

二、           反应原理：

主反应：

副反应：

三、           原料与产物的物理常数

四、           装置图

五、           实验步骤

回流反应：50mL圆底烧瓶内放入25 mL甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5 mL浓硫酸，投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2 mL水为止 。

六、           注意事项

1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。

2）控制加热强度。

3）析晶时要慢慢搅拌 。

七、问题:                   

 1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?

2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？

八、设计要求：

1    从实验原理出发设计原料配比。

2    从实验反应条件出发设计实验装置

3    从原料的物理常数等条件设计实验步骤和反应温度、催化剂、溶剂、反应终点的确定。

4          设计出产物的纯化方法和纯度测定方法

5          设计出产物的结构测定方法，写出红外光谱分析此化合物的意义

6    完成一份设计实验报告后经教师认可才能完成实验。

 

第二篇：对甲苯磺酸钠的制备

对甲苯磺酸钠的制备

一、思考题

1. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO3而不用Na2CO3？ 答：因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性较大；而用Na2CO3中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。

2. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或过少，对实验结果有什么影响？

答：NaCl的作用是： （1）第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。 （2）第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。

3. 用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？

答：用浓硫酸作磺化剂的优点是：（1） 原料易得，价格便宜。（2）可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少环境污染。（3）操作简单，反应温度适宜。 用浓硫酸作磺化剂的缺点是：（1） 与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。 （2）因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。

4. 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？

答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。

5. 在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？

答：（1）严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。（2）反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。

6. 在对甲苯磺酸钠的合成中，在安全方面应注意什么？如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？

答：再安全方面应注意：防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品，迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。 如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用3~5%碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干后涂上药用凡士林或烫伤油膏，将伤口包扎好后送医院治疗。

7. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或过少，对实验结果有什么影响？

答：NaCl的作用是： （1）第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。 （2）第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量过少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。

二、制备装置

画出对甲苯磺酸合成的反应装置图。答：（插图）